丁香内控质量标准

制药GMP管理文件

题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发单位 丁香内控质量标准 审 核 审核日期 2 批 准 批准日期 生效日期 GMP办 颁发数量 质量管理部、综合办公室 一、目 的：制定丁香的内控标准，规范公司丁香的采购与使用 二、适用范围：适用于丁香的采购与验收 三、责 任 者：生产部、检验员、仓库保管员 四、正 文：

丁 香

本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllatl Thrnb.的干燥花蕾,当花蕾由绿色转为红时采摘,晒干.

【性 状】本品略呈研棒状,长1～2㎝.花冠圆形,直径0.3～0.5㎝,花瓣4,复瓦状抱合,棕褐色至褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药.萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长0.7～1.4㎝,直径0.3～0.6㎝,红棕色或棕褐色,上部有4枚三角状的萼片,十字状分开.质坚实,富油性,气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感.

【鉴 别】(1)本品萼筒中部横切面;表皮细胞1列,有较厚角质层.皮层外侧散有2～3列径向延长的椭圆形油室,长150～200um；其下有20～50个小型双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大的腔隙。中心轴柱薄壁

组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。 粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形,具3副合沟.草酸钙簇晶众多,直径4～26um,存在于较小的薄壁细胞中,油室多破碎,分泌细胞界限不.含黄色油状物. （2）取本品粉末0.5ｇ,加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml中含16ul的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检 查】杂质 不得过4%。

水分 照水分测定法测定。

【含量测定】照气相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加正已烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约0.3ｇ，精密称定，精密加入正已烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用称定重量，用正

已烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱

仪，测定，即得。

本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。