实验二 聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成

实验二 聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成

一、实验目的

聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。

通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。

二、反应机理

1、链引发：

2、链增长：

3、链终止：

三、药品和仪器

1 药品 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇水溶液 过硫酸铵（引发剂） 十二烷基硫酸钠（乳化剂） 蒸馏水

领苯二甲酸二丁酯（DBP） 辛醇

填料、增稠剂、防腐剂

规格

化学纯b.p 73℃ 8% wt. 化学纯

用量 36.5ml 20g 0.09g 0.5g 44ml 2g

2 仪器 四口烧瓶 滴液漏斗 密封搅拌装置 球形冷凝器 酒精温度计 水浴锅 加热装置 锥形瓶 表面皿 量筒

规格 250ml 125ml 300ml 100℃ 250ml 50ml

数量 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

四、实验方法

（一)乳液聚合

1.在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g，蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。

2.量取36.5ml醋酸乙烯酯（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。

3.开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。

4.一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。

5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。

6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。称重表面皿和锥形瓶。乳液冷却到50℃以下，停止回流冷凝和搅拌，出料。（让老师记录倒出时产品状态，观察乳液的粘度和颜色是否合适，是否有小块凝胶，是否单体残留导

致的刺激气体，以及是否破乳。）

（二）白乳胶配制

称重冷却至室温的乳液产品的总质量，取约2g乳液放在干燥的表面皿上，做好标记放于100℃烘箱中烘干至衡重，要求在实验报告上计算乳液的固含量和理论固含量，比较二者。

根据要求，在慢速搅拌条件下，在冷却至室温的乳液中按配比依次加入增塑剂，填料，防腐剂，增稠剂，消泡剂，搅拌均匀后出料。

将样品涂在长10cm宽2cm的胶合板上（涂层的面积约4cm2），在干燥箱中干燥后测定其拉伸强度。

五、注意事项

1、称量药品时，过量药品不要回倒，醋酸乙烯酯先倒入烧杯中再倒入量筒。 2、滴液漏斗先关旋塞，再加入醋酸乙烯酯。

3、严格控制单体滴加速度和反应速度，升温要慢一些，防止体系凝胶，结块。

4、反应过程中气泡过多，要降低单体滴加速度，减慢或停止搅拌。

六、思考题

1、反应前体系中加入聚乙烯醇的作用是什么？作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂

为什么要求严格控制单体滴加速度，如果滴加过快，会出现什么现象？可以获得较小的聚合物乳胶粒，防止结块现象产生， 聚合反应易控制，可以得到稳定的乳液。

2、引发剂为什么要分批加入，依次加入对聚合反应及白乳胶性能有什么影响？

3、为什么要严格控制搅拌速度和反应温度，如升温快了会出现什么现象？ 4、聚合物乳液含固量比原配比要低，是如何造成的？ 5、白乳胶所加入各助剂的作用是什么？ 6、使用白乳胶要注意些什么？

备注：

1、配制10%聚乙烯醇水溶液的方法：按配比将聚乙烯醇与冷水搅拌浸泡一段时间后，再滴水加热至完全溶