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实验二 - - 透射电镜结构原理、样品制备及观察

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2.选区衍射电子的操作

为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤: (1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

3、选区电子衍射的应用

单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。

(3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。

图8a是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花样,图8b是γ″相(002)衍射成的暗场像。由图可见,暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布,用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图8所示的暗场形貌像和选区衍射花样,不难得出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下,利用两相合成的电子衍射花样的标定结果,可以直接确定两相间的取向关系。具体的分析方法是,在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量,即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点,其所对应的晶面互相平行,由此可获得两相间一对晶面的平行关系;另外,由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行,可以得到两相间一对晶向的平行关系。由图8a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果,可确定两相的取向关系:(200)M // (002)γ″,[011]M // [10]γ″。

图8镍基合金中γ″相在基体中的分布及选区电子衍射花样 a) 基体[011]M和γ″相[10]γ″晶带衍射花样 b) γ″相的暗场像

六、实验报告要求

1.简述透射电镜的基本结构。

2.简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。 3. 试述材料薄膜样品的制备方法与步骤。

4. 绘图并举例说明明暗场成像的原理、操作方法与步骤。

5. 绘图说明选区电子衍射的基本原理及举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。

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