R=1.1-2 塔顶产品流量 1# D示值=2.0 L/h,L=3.5 2# D示值=2.0 L/h L=2.5 F 由物料衡算自己确定 (大约8 ~9L/h)
1、 直接测定数据: Np(Z), D,L
R=2 -3 D示值=4.0 L/h 3#, 4# 物料衡算自己确定 (大约13~15L/h) xf, xD, xW由酒度计测定V% 实验室提供的换算表 Wt%, mol% tf, xf 查手册 进料泡点温度及比热,汽化潜热, 计算进料热状况参数q 2、 进料量的确定:根据已知条件各组自己计算F 进料量必须满足物料衡算: F=W+D Fxf=DxD+WxW
D(xD?xW)F?xf?xW
1.02F示值?f?1.141D示值?D(xD?xW)xf?xW 式中采用F, D质量流量表示,xD,xf,xW用质量分率表示,则
F =FVρf D=DVρD
用转子流量计测定F,D的体积流量, 但Fv=F示值, Dv=D示值(?) 要进行修正,对于xf=>28% 修正系数为1.020 xD=>90%, 修正系数为1.141 由下式估算进料量F示值
.式中xD,xf,xW为质量分率,xf-由实际测定的进料浓度的体积分率换算(查表,实验室提供) xD, xW-假设一定值如(xD=0.95, xW=0.02),查实验室表,换算为质量分率 回流液量L
实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求,控制手段是调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低,根据实验条件,建议塔顶温度78℃,塔底温度在96℃。
五、实验方法及步骤
1、 刚开机时,启动四组加热丝,当塔顶的温度快速上升时,Tw=85℃ 及时关掉1、2组加热器,将3,4组加热电流调节为12A(1#,
2#板式塔)或30A(3#,4#填料塔),同时打开全凝器的冷却水进口阀。
2、 塔顶蒸汽温度达到60℃~70℃时,逐渐开启回流阀,在全回流下运行10分钟,期间当回流流量有下降的趋势,则关小回流阀,调节至7~8 L/h(对于1#,2#塔,L应小一些),当回流流量稳定后, 再进料,开产品阀。 3、 稳定操作8分钟后,记录F,L,D,取塔顶产品和塔底产品,测定浓度。 4、 产品和釜液浓度的分析
产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定,取样量大于250mL; 用小量筒和小酒度计测定xf及xW(残夜浓度的测定,要冷却到30℃) 5、 实验中密切注意釜压:
正常操作维持在0.005mPa,如果达到0.008~0.01mPa,应减少加热电流,调节无效,可能出现液泛,应停止加热,将进料、回流和产品阀关闭,并作放空处理,重新开始实验。 6、 实验中没有回流:
(1) 可能回流阀开得太大,而冷凝回流液不足:应关小回流阀,检查冷却水 是否正常
(2) 有可能是回流管存在不凝性气体,应作排不凝性气体处理。 7、 当产品浓度低于90%:
加大回流,减少产品,操作一段时间。
11、实验结束后:停电 关进料阀、产品阀、回流阀――运行一段时间后再关冷却水。
六、实验数据计算过程及结果
⒈ 实验数据表
2 计算示例 3 实验结果图表
精馏实验数据表
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