实验九 葡萄糖酸锌的制备及含量测定
一、实验目的
1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法 2.了解锌盐含量的测定方法 二、实验原理
葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：
Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓ 过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。
本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定 。在ph≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在ph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。
Zn?EBT?EDTA?Zn?EDTA?EBT酒红色 纯蓝色
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器和试剂 仪器和试剂见表1：
表1
仪器 试剂 水浴锅；烧杯；减压抽滤装置； 葡糖糖酸钙、ＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ、95%乙醇、 电炉；蒸发皿；酸式滴定管；EDTA—2Ｎａ标准品、活性炭、氯化铵ＮＨ4ＣＩ、量筒等 浓氨水、氯化钠、铬黑Ｔ均为分析纯 1
四、实验步骤 1.葡萄糖酸锌的制备 （1）粗品的制备
取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4 ，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。
（2）重结晶
取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。 2.样品中锌含量的测定
（1）溶液的配制。
①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL水中，摇匀。
标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL盐酸和50mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ3－ＮＨ
4ＣＩ缓冲溶液
10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶
液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：
Ｍ＝ Ｗ
Ｖ×0.08137
试中：Ｍ—— ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；
2
Ｗ——氧化锌的质量，g；
Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL； 0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。
②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ4ＣＩ）溶于150mL水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL
③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gNaCl研匀，配成固体合剂，放在干燥器中，用时取少许便可。
（2）测定步骤
称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,微热使其溶解，加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。
五、实验结果
（1）实验结果如表2所示。
表2 实验结果
项 目 产品外观 烘干后质量m(g) 葡萄糖酸锌产率(g) 测定含量称得产品质量G(g) 滴定消耗EDTA溶液的体积V(mL) 样品中锌的含量(%)
（2）样品中锌含量的计算公式如下： Zn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65 ×100%
W×1000
试中：ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；
3
VＥＤＴＡ-2Ｎａ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；
W——样品质量，g
六、思考题
1.可否用ZnCl2为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。 2.制备葡萄糖酸锌时，加入95%乙醇为何能降低前者在水中的溶解度使之析出？ 3.用铬黑T指示剂时，为什么要控制ph≈10？ 4.反应为何需在90℃恒温水浴中进行？
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