2 结果与讨论
105 图 1 a 商业 化 MoS b轻度剥离的 MoS 和c 轻度 剥离 MoS / 石墨 烯复 合材 料的 XRD 图。
2, 2 2
Fig. 1 XRD patterns of a commercial MoS , b slightly exfoliated MoS and c slightly exfoliated MoS /GNS 2 2 2 composite
图 1 为商业化 MoS 、轻度 剥离 的 MoS 和轻度 剥离 MoS /GNS 复合 材料的 XRD 图。从 图
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110 1a 可以看 出, 商 业化得到 的 MoS 的各衍射峰均对应 于 2H-MoS JCPDS No. 37-1492, 其中
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在 2θ 14.2? 显示了很 强的 MoS 002 面的衍 射峰, 其 对应得002 面 的层面间 距 0.62 nm 。很
2
强的002 面的 衍射峰反 映了商业 化 MoS 有典型的层状结构和很 高的结晶 度。 图 1b 显示 轻
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度剥离后的 MoS 的 XRD 衍射峰的 位置与未 剥离商 业 化 MoS 的一致, 但值 得注意的 是轻度
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剥离 MoS 的002 面衍射峰有 明显的宽 化,其强 度大 大低于未剥 离前 MoS 的,这是由于 剥
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115 离后 MoS 的层数明显减少。根 据 Scherrer’s 公式 DK λ/ βcos θ 计 算,商业 化 MoS 和剥离
2 2
的 MoS 样品沿002 方向的晶 粒尺寸 D 分别 为 17.23 nm 和 3.97nm , 对应的堆垛的平均层数
2
分别为~29 层和~7 层。因此 与商业 化的体相 MoS 相比,剥离后 MoS 层状结构的层数明 显
2 2
减少。从图 1c 可以 看出 ,轻 度 剥 离 MoS /GNS 复合材料在 2 θ 14.2? 显示了一个属于
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MoS 002 面的衍 射峰, 其强度 大大低于 商业化 MoS 的, 这是由于剥 离 MoS 的较少的层数
2 2 2
120 和更小的尺 寸。 另 外轻度剥 离 MoS /GNS 复合材料在 2θ24.2? 出现 一个宽化 的馒头 峰, 其 对
2
应的层间距 为 0.37 nm ,这是由于部分还 原氧化石 墨 烯纳米片的 再堆积。
图 2 a 商业 化 MoS ,b,c轻度剥离 MoS 和d,e 轻 度剥离 MoS /GNS 复合材 料的 SEM 和 TEM 图。
2 2 2
Fig. 2 SEM and TEM images of a commercial pure MoS , b,c slightly exfoliated MoS and c slightly 2 2
125 exfoliated MoS /GNS nanocomposite2图 2 为商业化 MoS ,轻度剥离 MoS 和轻度剥离 MoS /GNS 复合材料的 SEM 和 TEM
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图。 如图 2a所示, 商业化 MoS 为典型的片状形貌 , 其尺寸为 2~3um ,MoS 的典型层状结
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构导致了商 业化 MoS 的片状形貌。 图 2b 为 轻度剥 离 MoS 的 SEM 形貌, 从图 2b 可以看
2 2
130 出轻度剥离 后的 MoS 基本显示了原来的片状 形貌, 其尺寸大概 在 1-2 um , 并且在其表面显
2
示了很多的 裂纹。 图 2c 为 轻度剥离 MoS 的 TEM 图, 从图 2c 可以更清 晰地看 到 MoS 的
2 2
片状形貌及 其表面的 大量裂纹 。 这些表 面大量裂 纹是 由于正丁基 锂插入 MoS 层间并与水反
2
应导致的剥离效果。大量裂纹的存在为锂 离子嵌入/ 脱出提供了更多的通道,更有利于锂离
子的扩散。 图 2d 为轻 度剥离 MoS /GNS 复合材料的 SEM 图,从图 2d 可以看出 片状形貌
2
135 的 MoS 与弯曲的石墨烯纳 米片混合 在一起, 其中多 数片状 MoS 被弯曲的石墨 烯纳米片 包
2 2
裹起来。图 2e 为轻度剥离 MoS /GNS 复合材料的 TEM 图,从图中 可以看出 小片状形 貌的
2
MoS 分散在石墨烯纳米片 上。 2
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图 3 a 商业 化 MoS , b 轻度 剥离 MoS 和c轻度剥离 MoS /GNS 复合材 料电 极下 的循 环伏 安曲 线, 扫描 速
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140 度 0.5 mV/sFig. 3 Cyclic voltammograms of a commercial MoS , slightly exfoliated MoS and slightly exfoliated MoS /G 2 2 2 -1
NS composite electrodes at a scan rate of 0.5 mV s during the first three cycles
图 3 是商业化 MoS ,轻度剥离 MoS 和轻度剥离 MoS /GNS 复合材料电极的前三 次循
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145 环伏安曲线 。如图 3a 所 示,商业 化 MoS 电极在第 1 次阴极 扫描过程 中出现 2 个还原峰,
2 +
其中在~0.81V 附近的还原 峰对应 于 Li 嵌入到 MoS 的晶格中形 成 Li MoS 的过程,并使得
2 x 2
MoS 结构由 2H 型 三棱 柱立面体 转化 成 1T 型 八面 体构型;在 0.35V 附近的还 原峰归因
2 [12-14]
于 Li MoS 分解成 Mo 和 Li S 的转换反应 。 在 随后的第 1-3 次的阳极 扫描过程 中,在
x 2 2 +
2.4V 附近显示了一 个较明显 的氧化峰, 对应于 Li S 的去锂化Li S-2e ?2Li +S。在第 2-3 次
2 2
150 的阴极扫描 中, 原 来第 1 次 阴极扫描 在 0.81V 和在 0.35V 附近的还原峰消 失了, 而在~1.9V 、
+
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