6-2 样品采集情况记录表
采样地点名称 采样人 姓名 联系电话 海拔高度 采样时间 采样天气情况 水域类型 取水层段位置（仅对地下水） 阴（ ）晴（ ）雨（ ） 河流（ ）、湖泊（ ）、地下水（） 位置（所在江河名称、具体点位所在的镇、行政村） 点位GPS信息 经度 纬度 点位周围环境情况 工业用地（主要企业） 排放的废水、废渣等可能产生的污染物名称 样品名称 样品编号 废水、废渣等可能产生的污染物数量 样品表观 生活污染源 人口生活垃圾处理数量 百分率 现场测定项目 水温 pH 浊度 样品数量 保存剂名称 保存剂加入量 分析项目 废水的处理百分率 现有的植被情况 施用农药、化肥的名称 农业用地 土地利用的历史 施用农药 化肥的数量 7
第二部分 样品前处理
1. 目的
规范、统一此次全国重点城市饮用水源地水质调查样品前处理的萃取、干燥、旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩样品等操作，确保数据的准确性和可比性。 2. 前处理器材的准备
2.1 前处理所需器皿、试剂及数量
本次全国重点城市饮用水源地水质调查前处理器皿、溶剂的材质、纯度、规格和数量等的要求见表2-1。
表2-1前处理所需器皿、溶剂
序号 1 2 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 试剂名称 二氯甲烷 H2SO4 NaOH 无水硫酸钠 氯化钠 硬质玻璃纤维 量筒 量筒 分液漏斗 移液管 试剂瓶 干燥柱 旋转蒸发仪 旋转蒸发瓶 氮吹仪 氮吹管 样品瓶 纯度或规格 农残级 GR 用途 萃取 用蒸馏水配制为1:1，调解pH 数量（个、瓶） 视样品数量而定 1瓶0.5 L/瓶 用蒸馏水配制为10moL/L，调解pH 1瓶500 g/瓶 GR GR，于400℃烘4h 干燥 2瓶500 g/瓶 GR，于400℃烘4h 提高萃取效率 用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h。 1 L 100 mL 1L具聚四氟乙烯活塞 5 mL玻璃 200 mL瓶 20 mm玻璃 250 mL玻璃 20 mL玻璃 2 mL，具聚四氟乙烯衬里的螺旋盖 填充在干燥柱 量取样品 量取二氯甲烷 萃取样品 移取pH调节剂 暂存萃取液，盛装pH调节剂 干燥样品 浓缩大体积样品 与旋转蒸发仪配套使用浓缩样品 浓缩小体积样品 与氮吹仪配套使用浓缩样品 盛装浓缩后的样品 称取氯化钠、无水硫酸钠 4瓶500 g/瓶 2包 1个 1个 10个 2支 样品个数而定 5 1台 5个 1台 12支 100个/盒的一盒 1台 搅拌棒等玻璃 小件 台秤 200 g量程 2.2 前处理器皿的洗涤
洗涤同采样器皿，应注意洗涤完毕后器皿的保洁，建议将洁净的移液管、搅
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拌棒等玻璃小件用锡纸包覆。 2.3前处理耗材的准备
2.3.1无水硫酸钠、氯化钠在使用前应在400℃下纯化4h，以去除可能的干扰物。如果试剂纯度不能满足要求，可以先用溶剂洗涤无水硫酸钠，之后空气干燥，最后再在400℃下纯化4h，保存在具塞玻璃瓶中；
2.3.2用二氯甲烷充分洗涤硬质玻璃棉，干燥备用； 2.3.3 pH调节剂的配制。 3. 样品前处理 3.1前处理步骤
3.1.1 将1L自然沉清的水样加入到2L分液漏斗中； 3.1.2 加入30 gNaCl，轻轻振摇，直至NaCl完全溶解； （做替代物加标和基体加标时，加入替代物或目标标准溶液）；
3.1.3 加入60 mL二氯甲烷； 3.1.4 液液萃取10 min；
3.1.5 静置10 min，转移有机相（必要时应破乳）； 3.1.6 调节pH>11，重复上述的萃取；
3.1.7 调节pH＜2，重复上述的萃取，合并萃取相； 3.1.8 有机萃取相过适量（大于3g）的无水硫酸钠干燥柱； 3.1.9 静置直至有机萃取液全部过柱；
3.1.10 在35-40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至8-10mL左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为2-3 mL。（任何情况下，均应杜绝旋转蒸发浓缩到小于1 mL的情况发生），转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用1 mL二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为9-10 mL；
3.1.11在40℃左右水浴加热样品，高纯氮吹样品至0.8 mL左右；氮吹过程中，在样品浓缩到2-3 mL时，用1 mL左右的干净试剂淋洗离心管壁，在浓缩到约1.0 mL时，使用浓缩液润洗2-3 mL刻度的管壁，应避免浓缩至小于0.5 mL；
3.1.12 加入内标； 3.1.13 定容至1毫升；
3.1.14 不能及时分析时，4℃冷藏保存。 3.2 前处理注意事项
3.2.1 破乳时可以采用以下技术中的一种：
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3.2.1.1加几滴饱和硫酸钠溶液到样品中，并轻轻搅动水相； 3.2.1.2加少量无水硫酸钠晶体到样品中，并轻轻搅动水相； 3.2.1.3加少量乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇；
3.2.1.4用一根清洁的铜线，在末端圈一个平的环，将其放入乳化层，轻轻
地上下移动1-2 min；
3.2.1.5让乳化液和有机相通过玻璃棉（应注意玻璃棉污染的消除）； 3.2.1.6离心破乳。此法比较有效，但离心体积有限；
3.2.1.7当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转
移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层，必要时可以加入少量的无水硫酸钠晶体到样品中。
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