第三部分 挥发性有机物（VOC）分析作业指导书
本次全国饮用水源地有机污染物调查，挥发性有机物分析采用美国EPA524.2方法，目标化合物采用美国EPA624方法中规定的目标化合物。
1. 设备和装置
1.1 色质谱联用仪、吹扫捕集装置（最好带自动进样器）、化学工作站（带质谱图库）
1.2 30m x 0.25mm id (1.4?m film thickness) DB-624窄口径毛细管柱； 60m x 0.75mm id (1.5?m film thickness) VOCOL宽口径毛细管柱；
30m x 0.53mm id (3.0?m film thickness) DB-624宽口径毛细管柱； 30m x 0.32mm id (1.0?m film thickness) DB-5窄口径毛细管柱；
或其它等效毛细管柱。 1.3 解析管填料。 1.4 仪器参数设置
1.4.1 色质谱联用仪参考参数
扫描范围：m/z35~260 扫描速度：1.6 scans/second Threshold:
500
70eV positive ion
Same as tune
Ionization Mode:
Electron Multiplier Voltage
1.4.2 吹扫捕集装置参考参数
Trap 管: Purge Flow:
Vocarb 3000或等效Trap管
40mL/min 4psi
Trap Pressure:
1.4.3 GC/MS 分析 BFB 调整样品参考条件： 1.4.3.1 通过进样口直接进样
Sample Injection: Initial GC Temp: Initial GC Hold: Temp Range:
Direct, 1?L 100?C
0.1 min
11
12?C/min
Final Temp:
160?C
2.5 min after injection
Filament On:
1.4.3.2 通过吹扫捕集装置进样
分析条件与分析样品一致。
1.4.4 GC/MS 分析标准、空白和样品参考条件：
Sample Injection Initial GC Temp: Initial GC Hold: Temp Ramp:
Desorb from Purge and Trap 38?C
1.8 min
10?C/min to 120?C, then
15?C/min to 240?C
2 min
0.5 min after injection
Final GC Hold: Filament On:
分流比：1：30或根据仪器条件
注：色谱柱采用30m x 0.25mm id (1.4?m film thickness) DB-624窄口径毛细管柱
1.4.5 吹扫捕集参考条件：
Purge Temp: Purge Time: Dry Purge:
环境温度 11 min
2 min
100?C 190?C 2 min 200?C 8 min
Desorb Preheat: Desorb Temp: Desorb Time: Bake Temp: Bake Time:
2. 试剂
2.1 甲醇：农残级，配制标准样品用。每批甲醇都要进行空白检验。检验方法是取20?L甲醇加入吹扫管进行分析，分析结果与甲醇批号和日期一同记录在使用标准记录本中。
2.2 空白试剂水：自来水（或纯水）通过活性炭柱、矿泉水、或通过纯水设备制备的去有机物水，空白水需通过检验方能使用。 2.3 标准样品：
2.3.1 内标（Internal Standard）：Fluorobenzene
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2.3.2 替代物（Surrogate Standard）：1,2-Dichlorobenzene-d4、 4-Bromofluorobenzene
2.3.3 校准标准（Calibration Standard）：
2.3.4 调整标准（Tune Standard）：BFB（4-Bromofluorobenzene） 3. 样品采集、运输和保存 3.1 容器
标准40ml玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动进样器穿透过的垫片不能再使用。 3.2 采样
在采集样品时，瓶内不要有气泡，并用盐酸固定，使样品pH<2。同一点位样品要采3瓶，采完样品后立即贴上标签。 3.3运输和保存
在整个采样、贮存和运输过程中同时带一试剂空白水配制的现场空白。采完后的样品立即放入有冰块的保温箱中。样品运回实验室后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品一定在采样后14d内分析完。 3.4 记录
记录单要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人、运输人、接样人签字等内容。 4. 分析步骤 4.1 标准的准备
4.1.1 所有的储备标准要登记，记录内容包括生产厂家、批号、样品名称、接受时间、有效期、实验室编号。标签格式如下：VPyymmddX
VP = 挥发性有机物储备标准（Volatiles Primary Standard） yymmdd = 标准接受日期
X = 接受日期样品的编号，如4个标样，则编号分别为A、B、C、D
样品打开转移到带密封盖的2ml样品瓶中后，在瓶上要贴好有上述编号的标签。
标样证书要存档备查。 4.1.2 内标（IS）工作标准的配制
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取一定量内标溶液至甲醇中，使其浓度为12.5?g/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。标签格式如下：VWyymmddX
VW = 挥发性有机物工作标准（Volatiles Working Standard） yymmdd = 标准接受日期
X = 接受日期样品的编号，如4个标样，则编号分别为A、B、C、D
工作标准装于2ml样品瓶中，尽量减少顶空，用有特氟龙面硅胶垫的密封盖密封，存放于-10～-20℃的冰箱中冷冻保存。
根据使用情况，内标应当每月配制一次。 4.1.3 内标和替代物混合标准（IS/SS）的配制
取一定量内标储备溶液和替代物储备溶液至甲醇中，使其浓度为25?g/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。
4.1.4 校准工作标准（Calibration Standard）的配制
取一定量校准标准储备溶液至甲醇中，使其浓度为100?g/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。
4.1.5 调整标准（Tune Standard）的配制
取一定量校准标准（BFB）储备溶液至甲醇中，使其浓度为25?g/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。 4.2 调整
取调整标准溶液1~2ul直接进入色谱，得到的质谱图必须全部符合表4-1中的标准。
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