黄酒检验标准操作规程

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题 目 编 码 起 草 起草日期 分发单位 黄酒检验标准操作规程 SOP-QMP-507 部门审核 审核日期 版 次 批 准 批准日期 质量部 第 1 页 共 4 页 第一版 生效日期 颁发数量 份 目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。 范围：适用于黄酒的质量检测。 责任：QC检验员

引用标准：CCGF 103.3-2008，2010年版中国药典；STP-QMP-508。 内容： 一、品名：黄酒

1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。

2、本质量标准主要是指干黄酒。 二、质量指标 项目名称 性状 内控质量标准 橙黄色至深褐色，清亮透明，有光泽，允许瓶（坛）底有微量聚集物，具有特有的浓郁醇香，无异香，无异味。 PH 总糖（g/L） 非糖固形物（g/L） 酒精度（20℃） 总酸（g/L） 氨基酸态氮（g/L） 3.5-4.5 以葡萄糖计≥15.0 ≥13.5 ≥8.0% 以乳酸计为3.5-7.0 ≥0.3% 三、操作

1、外观：将供试品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2、PH值 2.1仪器：酸度计

2.2操作：按PH值测定法标准操作规程（SOP-QMP-214）操作，PH值应为3.5-4.5。

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题 目 编 码 黄酒检验标准操作规程 SOP-QMP-507 版 次 第 2 页 共 4 页 第一版 3、总糖-铁氰化钾滴定法 3.1试剂

3.1.1斐林溶液甲液：称取CuSO4·5H20 15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成1000ml，摇匀备用。

3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓HCl，并稀释至1000ml，摇匀备用。

3.1.4（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。 3.1.5（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。 3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。 3.2操作：

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为供试品溶液备用。

3.2.2预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及供试品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V2。

3.2.3滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及供试品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5-1.0ml。

3.2.4空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继 续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1。

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题 目 编 码 3.3计算：

总糖（g/L）={[（V1-V）×C×N]/5.00}}×1000 V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml； V—供试品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml； C--葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml； N—供试品的稀释倍数。 4、非糖固形物

4.1仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。

4.2操作：吸取供试品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干，称量直至恒重。

4.3计算

非糖固形物（g/L）=[（m1-m2）/5]- 供试品中总糖含量（g/L） m1—蒸发皿、小玻棒和供试品烘干至恒重的质量，g； m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。 5、酒精度

5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。

5.2操作：在约20℃时用容量瓶取供试品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100ml容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml时，停止蒸馏。 于水浴中冷却至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100ml量筒中，测量馏出液的温度和酒精度。按测量的实际温度和酒精度标示值，换算成20℃时的酒精度。

6、总酸及氨基酸态氮 6.1试剂及容器

6.1.1甲醛溶液：36%-38%，无缩合沉淀。 6.1.2无二氧化碳的纯化水。 6.1.3 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 6.1.4酸度计、磁力搅拌器。

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题 目 编 码 GMP管理文件

第 4 页 共 4 页 第一版 版 次 黄酒检验标准操作规程 SOP-QMP-507 6.2操作：吸取供试品10ml于150ml烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定，开始时可快速滴加，当滴定至PH等于7.0时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1。加入甲醛溶液10ml，继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20，记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4。

6.3计算：

总酸含量（g/L）={[（V1- V3）×C×0.090]/10.0}×1000 氨基酸态氮（g/L）={[（V2- V4）×C×0.014]/10.0}×1000 V1--供试品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

V2--供试品加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml； V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

V1—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml； C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；

0.090--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于乳酸的质量，g； 0.014--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于氮的质量，g；