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[答] 自吸
10. 最常用的光谱缓冲剂有____________________ 及_________________________。 [答] 碳(或石墨)粉 碱金属、碱土金属的卤化物或碳酸盐
11. 光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________, 引起的, 必须进行______________加以校正。
[答] 分析线或分析线对有背景干扰 扣除背景
12. 光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的_____________________ 部分向______________弯曲。 [答] 下部(或低含量部分)
13. 在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是________
___________, _________________________, ___________________________ [答](1)lgR＝lg(I分／I内)＝blgc＋lgA (2)S＝?blgc＋?lgA (3)lgV＝blgc＋lgA
14.在谱线强度与浓度的关系式 I＝Acn中, n表示与___________有关的常数,
当n＝0时,表示 ; 当c值较大时,n值_________; 低浓度时,n值________,表 示_________
[答]自吸 I与c无关 <1 =1 无自吸
15. 摄谱法定量分析中, 发现工作曲线向浓度轴方向弯曲, 可能由于_________________, 或____________________________。
[答]浓度高, 分析线有自吸现象 谱线黑度落入曝光过度区域 16. 发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度 _______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。 [答]直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性 17. 对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？ (1)海水中的重金属元素定量分析_______________
(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析______________
(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______________ [答](1)高频电感耦合等离子体 (2)直流电弧 (3)电火花
18. 发射光谱中, 背景的来源有____________________________________________、 __________________________________、___________________________________ 及光谱仪产生的________________。 [答]分子激发产生的带光谱
炽热固体及离子电子复合时产生的连续光谱 其它元素的原子或离子光谱对分析线的覆盖 杂散光
19. 在直流电弧光源中, 自吸现象严重的主要原因是___________________________ 和_______________________。
[答]电弧中待测原子密度在一定范围内过大.
20. 发射光谱定性分析中, 识别谱线的主要方法有
(1)_____________________________, (2)______________________。 [答](1)铁谱比较法
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(2)标准试样光谱比较法
21. 发射光谱分析用的标准试样必须具备_____________________, ________________,
____________________等条件。 [答]含量准确
与试样的基体组成、结构和形态相似 各组分要均匀
22. 光谱缓冲剂的作用有___________________________________________, _________ _______________________________, ____________________________________。 [答]稳定电弧温度, 克服其它存在的元素对分析线强度的影响 稀释试样, 减少试样与标样在组成及性质上的差别 防止燃弧时试样从电极空穴中溅散损失
23. 光谱定性分析要使用哈德曼光阑的目的是___________________________________ ________________________________________。
[答]为了避免在摄取试样光谱与铁光谱时, 由于移动感光板位置所产生的机械误差而 导致译谱时错误判断
24. 衡量摄谱仪的性质, 可根据等三个光学特性
指标来表征.
[答]色散率、分辨率和集光本领
25. 应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在. 为了消除这种干扰现象, 方法有: . [答] 选择滤光片和分级器
26. 用原子发射光谱进行定性分析时, 铁谱可用作_______________________ 。 [答]谱线波长标尺来判断待测元素的分析线
27. 光电倍增管的作用是(1)___________________________；(2)_____________________。
采用这类检测器的光谱仪称为________________________________ 。 [答]将光信号转变为电信号 信号放大 光电直读光谱仪
28. 原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
对被检测的元素一般只需找出_________________灵敏线即可判断该元素是否存在 。 [答]各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（?E）大小不同，受激跃迁时， 不同的原子都有其特征的光谱线及线组； 2～3根。
29. 在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的______________________________ _______________________过程 。试样的蒸发速度主要取决于_________________,
达到稳定蒸发所需的时间称为_______________________________ 。 [答] 蒸发及原子离子化；气态原子、离子激发 试样的热稳定性； 预燃时间。
30. 电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、 __________________等三部分组成, 此光源具____________________________
_________________________________________________________等优点 。 [答] 高频发生器、等离子炬管、雾化器；
稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。 31. 原子发射光谱仪中, 低压交流电弧、高压火花等激发光源中的激发过程主要
是_________激发, 它是由____________________________引起的 。
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[答] 高速、热运动的粒子； 碰撞。
32. 元素光谱图中铁谱线的作用是 。 [答]元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。 33. 等离子体中元素的电离度与__________________________有关。 [答]弧焰温度和元素的电离电位。
34. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由____________跃迁至______________ 时产生的辐射.
[答] 第一激发态, 基态 三、计算题和问答题：
1. 试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。
(1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达
10000 K，能激发一般光源难激发的元素，不易生成难熔金属氧化物，背景 小，故灵敏度高。
(2) 精密度好，1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样，气化均匀， 没有试样溅散问题。
(3) 线性范围宽，可达 4~5 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡 流的轴向通道内，试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率，对低 浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害，故分析的浓度范围宽。 (4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。 (5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。
2. 谱线的自吸是什么原因引起的？
[答]当某一元素的谱线射出弧层时，由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收， 使得光强与原子的浓度不呈正比关系，这种现象称为自吸。
3. 简述光谱仪的各组成部分及其作用?
[答]由照明系统、准光系统、分光系统及检测系统组成。
照明系统: 将光源发出的光聚焦, 并均匀照射在光谱仪的入射狭缝上 准光系统: 将入射光转变成平行光, 照射在分光装置上。
分光系统: 入射平行光经棱镜或光栅分光,再经暗箱物镜聚焦,并按波长顺序从出射狭 缝输出。
检测系统: (1)用肉眼观测的叫看谱镜。
(2)用光谱感光板摄取光谱, 将光强转变成黑度, 再用测微光度计测其黑 度的称为摄谱仪。
(3)用光电检测器将光强信号转变为电信号测量的,称为光电直读光谱仪。
4. 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。 [答]最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。
共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大, 常用作分析线。
分析线: 用于定性和定量分析的谱线。
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5. 发射光谱半定量分析有哪些具体方法? [答]通常有四种方法: (1)显现法
(2)比较光谱线法 (3)均称线对法 (4)阶数法
6. 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? [答]选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。
7. 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧， (2) 低压交流电弧， (3) 高压火花作激发光源,这 三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大？为什么？
[答]直流电弧最大。直流电弧工作时,阴极射出的电子,在电场加速下不断轰击阳极, 在阳极表面上形成一个温度极高的斑点,在碳电极上,这个斑点称为阳极斑, 由于阳极 温度很高,一般都将试样置于阳极碳棒孔穴中,所以直流电弧蒸发能力最高。
（二） 原子吸收光谱分析法练习题-答案
一、选择题
1.原子发射光谱的产生是由（ B ） A.原子的次外层电子在不同能态问跃迁 B.原子的外层电子在不同能态间跃迁
C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动 2.的升温程序如下：（ C ）
A.灰化、干燥、原子化和净化 B.干燥、灰化、净化和原子化 C.干燥、灰化、原子化和净化 D.净化、干燥、灰化和原子化 3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（ C ），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A.多普勒效应 B.光电效应 C.朗伯-比尔定律 D.乳剂特性曲线 4.下列两种方法同属于吸收光谱的是：（ D ）
A.原子发射光谱和紫外吸收光谱 B.原子发射光谱和红外光谱 C.红外光谱和质谱 D.原子吸收光谱和核磁共振谱 5.下列哪两种光源同是线光源：
A.W灯和空心阴极灯 B.氘灯和Nernst灯 C.激光和空心阴极灯 D.ICP光源和硅碳棒 6.Na原子下列光谱线间哪个能发生跃迁？D
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