Pyris Diamond DSC的使用温度范围为-170℃~730℃。试样和参比物分别放在两个完全独立的量热计（炉子）中，由于使用超轻的炉子，可实现更快速的可控升降温。Diamond DSC同装有Pyris 软件的计算机相连，通过温度控制程序控制整台设备。通过控制软件，可以让温度从某一值线性变到另一值，以研究试样有吸放热效应的某些转变，比如熔融(melting)、玻璃化转变(glass transition)、固化转变(solid-state transition)和结晶(crystallizations)。
三、仪器与试剂
Pyris Diamond 差失扫描量热仪、聚丙烯、尼龙。
四、实验步骤 （1）制作样品
样品的质量一般称取6-10mg。由于质量很小，所以称取时要有较好的耐心及较稳的手法。在样品压制时，最好能有有使用经验的人员在场进行指导或进行示范演示。因为对压机不当的使用可能会造成不可逆损坏。压头和底座应分类存放，严禁混淆。样品压制时，一定要保证坩埚把盖子包裹住，防止在测试样品时发生泄漏，对炉子造成污染。 （2） 开机
a 打开电脑；
b打开炉子净化气体和块净化气体的气体开关，压力都调至1.5 Mp左右（先开总开关，逆时针为开，然后把压力调节阀打开，旋紧为开）；
17
炉子净化气体流经DSC主机并从主机后部的白塑料管中排出，经常将该白塑料管侵入烧杯液体表面来观察气体的流速。通入该氮气的目的是将炉子内部的杂质和水分吹出，以保证炉子干净不受污染。
块净化气体主要在炉块周围形成氮气的帘幕，在低温操作中避免炉块结霜。尽管在低温操作中，该按钮是一直打开的，但只有在打开盖子加样时才有气流通过炉块，盖上炉盖后大概有10s的延迟，之后气体自动关闭。块净化气体的压力调到9～12psi左右（压力表在DSC主机的右后部）。 c 打开制冷机电源（先开后面开关，再开前面的开关）；
d 打开DSC电源（DSC主机后部）并联机；在软件的控制面板中将“炉盖加热器” 开关、“炉块保护气体” 开关打开（如下图），
炉盖加热器开关（Cover Heater）。该按纽实现对DSC前盖的电加热。此开关只能在低温操作下打开。
炉块保护气体开关（Dock hand）。在炉块周围形成氮气的帘幕，在低温操作中避免炉块结霜。没有必要在常温操作模式下使用。尽管在低温操作中，该按钮是一直打开的，但只有在打开盖子加样时才有气流通过炉块，盖上炉盖后大概有10s的延迟，之后气体自动关闭。
开机后一般要预冷2个小时以上，以保证系统的稳定。
（3）测量样品
进入方法编辑状态。方法编制界面共有四个页面，分别是样品信息页面（Sample Info Page），初始状态页面（Initial State Page），程序页面（Program Page）和浏览程序页面（View Program Page）。
a 样品信息页面
18
在样品信息页面中，有些参数是非必须的，而是为了增加对DSC数据的描述性而设计的。通常测量时我们只填入以下的参数：
样品标示（Sample ID）:最长可输入40个字符，用于对样品进行标示（非必须）；
样品质量（Weight）:输入以mg为单位的样品质量，默认为1.000mg。（必须）；
文件名（File name）:输入数据文件名，DSC采集到的数据将以此名保存到计算机中。默认的文件名是QSAVE.pdid。（必须）；
路径选择（Browse）:选择默认路径以外的其他路径存放数据文件。
b 初始状态页面
一般只需在Set Initial Values一栏中，设定temperature（起始温度），根据被测样品的实际情况而定，作样品前，应对样品的性质有大概的了解，比如特征转变温度大概在什么范围，与样品皿是否发生反应，扫描过程中是否会有有毒气体逸出等。知道了样品的特征转变温度，一般在此温度前后各添加50度。
19
c 程序页面如下所示：
20
相关推荐：
loading