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《高分子物理实验讲义》要点

来源:用户分享 时间:2025/5/23 11:48:16 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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在Method Steps列表中,显示的是温度程序。如果用户在上一页面(初始状态页面)中没有更改初始温度,在此页面中还有更改的机会。

在“Data Sampling Options”中,用户可以改变每一个步骤的数据点密度,即数据采集的快慢。可以直接规定数据点的多少(“Number of Points”);也可以规定每秒钟采集多少个点(“Seconds between Points”)。一般情况下我们选择后者。

右边一排按钮是实现对温度程序的修改,包括添加步骤(Add a Step)、插入步骤(Insert a Step)、删除条目(Delete Item)、增加动作(Add Action)、增加事件(Add Event)和结束条件(End Condition)。 按下“Add a Step”按钮,会弹出如下对话框:

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①“Temperature Scan”:温度扫描程序,可以进行升温和降温扫描。结束温度和扫描速率在左下角的编辑控件里修改,如下所示(截取自页面左下角):

“From”温度和上一步的结束温度或用户定义的初始温度有关。“To”表示扫描的终点。“Rate”是扫描速率。

②“Isothermal”:等温温度程序,等温时间可以修改,如下所示(截取自页面左下角):

以下的两个功能不常用这里不再赘述。

按下“Insert a Step”按钮,弹出的对话框和按下“Add a Step”弹出的对话框完全相同。区别是前者是将步骤加在当前步骤(高亮度显示)的前面,而后者是加在后面。

“Delete Item”是将当前的步骤删除。有时,温度程序前后有牵连,如果当前步

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骤的删除对其他温度程序有影响,则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用“Item”而不用“Step”是因为当前的方法步骤中还可能有动作(Action)和事件(Event)。

“Add Action”按钮一般不用。 “Add Event”是添加事件的命令。

“End Condition”:结束条件。在这里,用户可以指定数据采集结束后仪器应该如何动作。内容如下所示(截取自页面左下角):

用户可以选择实验结束后回到加样温度(Go To Load Temp.),可以选择在实验结束处等温(Hold),回到指定温度(Go To)。同时,如果在低温模式下操作,用户还可以选择是否关闭液氮(CryoFill)和炉盖加热器(Cover Heater)。点击“Done”后则用户关于结束条件的修改生效。

d 浏览程序页面

用户可以在此页面中对所有的温度程序、步骤、动作等进行浏览和检查,一旦有不合理之处,立即返回修改。

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点击开始/结束按钮(Start/Stop)。当所有的准备工作准备

就绪后(比如加样、温度程序、热流稳定等),就可以点击该按钮启动数据采集过程。再次点击则数据采集过程结束,实验数据被自动保存,程序温度以用户定义的“Go to temperature rates”速率自动回到加样温度。 五、数据处理:

在通常测试中,我们需要计算的一般只有峰面积(Peak Area)和玻璃化转变温度(Tg)。

峰面积(Peak Area):点击Calc菜单下的Peak Area (峰面积) ,该命令是进行活动曲线的峰面积以及相关计算,是不同类型的用户使用的最多的命令之一。选择该命令后,会弹出以下菜单:

我们一般选择“Onset”、“End”、“Peak Height”,同时,会在活动曲线的两端上出现“X”,通过拖动两个“X”号来选择合适的端点,一般只要将整个峰包括在两个端点内即可,不要选得太大和太小。

玻璃化转变温度(Tg):当物质发生玻璃化转变时,在转变前后会有比热的变化,而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的,因此,如果规定吸热向上,则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。

点击Calc菜单下的玻璃化转变温度(Tg),会弹出“Glass Transition”对话框,用户可以选择读取的左右端点、结果中包含的内容以及读取哪一点为玻璃化转变温度等。端点可以用鼠标直接拖动选取。选取的原则是要包括整个台阶,且端点应位于转变前后的平直的线上。

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