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Fe3Si磁性材料的烧结制备工艺研究
摘 要
本文采用纯Fe、Si混合粉末通过热压烧结法制备金属间化合物Fe3Si，用X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）分析法、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope，SEM)等技术研究了热压烧结工艺对Fe、Si混合粉末的物相形成、晶体结构、表面形貌、晶粒尺寸以及致密度的影响。
原子配比为Fe：Si=3：1，球磨机转速250 r/min，球料比10:1，球磨时间为10 min混合后，进行热压烧结处理。研究表明，热压烧结温度是制备金属间化合物Fe3Si的关键因素，烧结时间次之。用Fe、Si混合粉末直接用950 ℃烧结得到的Fe3Si合金化合物中含有较多的杂质成分，随着退火时间的延长有所改善。将烧结温度升高为1000 ℃后，Fe的衍射峰明显减弱，通过延长烧结时间直到9 h，得到有序度较高单一性较强的Fe3Si合金化合物，伴随着少量Fe5Si3的存在。因此还需要花大量的时间进行改善实验参数或者工艺，从而得到单一、机械性能良好的Fe3Si合金化合物。
关键词：Fe3Si；磁性材料；烧结
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Fe3Si sintering magnetic materials on the preparation
process of
Abstract
In this paper, using pure Fe, Si mixed powder by hot pressing sintering preparation of intermetallic compound Fe3Si, X ray diffraction ( X-ray diffraction, XRD ) analysis, scanning electron microscopy ( Scanning electron microscope, SEM ) of hot pressing sintering process on Fe, Si mixed powder phase formation, crystal structure, surface morphology, grain size and density effect.
Atomic ratio of Fe:Si=3:1, rotation speed of 250 r/min, ratio of ball milling time is10:1,10 min after mixing, hot pressing sintering processing. Research shows, hot pressing sintering temperature is the preparation of intermetallic compound Fe3Si key factors, sintering time. Using Fe, Si mixed powder directly by 950 ℃sintering to obtain Fe3Si alloy compounds contain more impurities, with prolonging the annealing time improvement. The increase of sintering temperature is 1000 ℃, Fe diffraction peak is apparently abate, extending through the sintering time until 9 h, get the high degree of order single strong Fe3Si alloy compounds, accompanied by a small Fe5Si3 in the presence of. It also needs to spend a lot of time and improve the experimental parameters or process, resulting in a single, good mechanical properties of Fe3Si alloy compounds.
Key words: Fe3Si, magnetic materials, sintering, XRD
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第一章 绪论
近年来Fe-Si化合物成为人们关注的热点，因为它们在电子学、热电、光电以及磁学等领域有着非常广泛的应用。其中金属间化合物Fe3Si是一种重要的磁性功能材料，具有耐高温、抗腐蚀、抗氧化性和低电导率及优异的软磁性能，不仅在高频信息领域有希望代替普通硅钢片，而且还被广泛用作音频和视频磁头材料和卡片阅读器的磁头材料[1]。可作为硅钢片的涂层材料而代替普通非铁磁性的绝缘涂层；在结构涂层方面，Fe3Si由于其高温抗氧化性能,可作为一种潜在的抗氧化涂层[2]。此外，Fe3Si合金具有负的温度系数，是一种有特殊性质的导体，有可能成为新型的电阻材料[3]。
1.1 Fe3Si合金的研究现状
1.1.1 Fe3Si合金的性能与结构
金属间化合物Fe3Si有很宽泛的化合范围（8％～27at.％Si），室温下为DO3结构。随着加热处理时温度的增加，首先发生B2结构的转变，进一步加热则变为无序结构优先熔化。然而在加热或者冷却过程中确切的相变温度和真实的相变次序由成分而定。Fe3Si合金优异的抗氧化性、抗腐蚀性以及磁性能吸引着商业应用。然而，Fe3Si的主要缺陷是它硬度高、脆性大，对这些性质的物理机制还需要做深层次的研究。表1.2.1为Fe3Si的物理和学参数[2]。
表1.2.1 Fe3Si基本的物理和力学参数
晶系 立方
空间群 lm3m 热膨胀系数
11.4×10-6 K-1(20 ℃~870 ℃)
-6 -1
11.0×10K(20 ℃~870 ℃)
晶格常数 0.564 nm
密度 7.08 g/cm3
熔点 1120 ℃ (DO3) 等压热容Cp
98.30 Jmol-1 K-1(293 K)
-322
71.35+87.38×10T+148.93×10T(273 K~800 K)
杨氏模量 203.07 GPa
Fe3Si的居里温度为567 ℃，具有面心立方结构的Fe3Si晶格常数为0.564 nm，大约为 α-Fe的两倍，与Si(0.543 nm)的晶格失配度大约为4％。如图1.2.1
[4]
所示，符合化学计量比的有序Fe75Si25的晶体结构是一个DO3的结构，我们可
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以把整个晶胞看成由两个亚晶格组成的，一个是包含8个Fe原子的亚晶格，另外一个则是Fe和Si间隔占据立方体顶点的亚晶格，一个晶胞中有16个原子。
图1.2.1 四种不同位置的Fe3Si结构示意图
由于Fe3Si的晶体结构复杂然而导致它的相变过程也很复杂。如图1.2.2所示，其化合范围位于α-Fe与FeSi之间，Fe3Si可形成α2（B2）和 α1-Fe3Si（DO3）两种有序结构。α-Fe是bcc结构的无序固溶，α2结构是由α-Fe结构中原子和其最近邻的异类原子对形成的，此外和次近邻原子间的有序化导致由α2向α1的转变。
图1.2.2 Fe-Si二元系相图
1.1.2 Fe3Si研究现状和发展趋势以及存在的问题
国内研究方面： 林均品等人[10-11]用传统的锻造和轧制工艺成功制得了良好的Fe3Si基合金薄板。宁江天等人[1]研究了一定原子配比的Fe、Si混合粉末的机
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