贵州大学本科毕业论文（设计） 第 9 页
图：1.3.1 热压烧结原理图 表：1.3.1 单轴加压的模型材料
模型材料 石墨 氧化铝 氧化锆 氧化铍 SiC TaC WC、TiC TiB2 W Mo In uconelx、耐腐蚀高温镍、合金、不锈钢 最高使用温度/(℃) 2500 1200 1180 1000 1500 1700 1400 1200 1500 1100 1100 最高使用压力/(Kg/m2) 700 2100 1050 1800 560 700 1050 2450 210 易产生蠕变 机械加工难、易氧化、价格高、易产生蠕变 备注 中性气氛 机械加工难、处理费事、抗热冲击性弱、易产生蠕变 机械加工困难、有反应性、成本高
热压烧结的特点：热压烧结由于是加热和加压同时进行的，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，因而成型压力仅为冷压的1/10；还能降低烧结时所需的温度，缩短烧结时间，从而抵制晶粒长大，得到晶粒细小、致密度高和机械性能以及电学性能良好的产品。热压烧结的缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗量大，生产效率较低，生产成本高等。
郑锋等[9]分析了热处理对Fe-Si合金化合物形成的影响。在一定温度下使大量不平衡相转变成为平衡相，析出新的相；另外高温增大了元素的扩散系数，使Fe、Si充分发生固态反应，生成Fe-Si合金。相变过程中需要原子扩散来实现，随着球磨时间的加长，铁硅复合组织的形成为Si在Fe晶格中的扩散和Fe-Si之间的固相反应提供了先决条件。而机械合金化过程中，位错和晶界破坏了晶体结构的完整性，降低了溶质代位扩散的势垒，也为溶质元素在基体中的
贵州大学本科毕业论文（设计） 第 10 页
扩散提供了快速通道。这样在后期的热处理过程中，一方面过饱和固溶体析出新相，另一方面Fe、Si发生固相反应生成铁硅化合物。
贾建刚等[8]通过对合金化后的粉末样品进行热压烧结处理以后，发现α-Fe(Si)过饱和固溶体转变为有序的合金化合物。球磨后的粉末再经过热压烧结工艺，发现球磨1 h的混合粉末形成有序度较差的Fe3Si合金化合物，球磨时间超过1 h的粉末则得到有序度较高的Fe3Si合金化合物，而经过20 h球磨的粉末在温度为1100 ℃、15 MPa-20 MPa压力下热压烧结15 min得到高有序度的Fe3Si合金化合物。随着烧结时间的延长，其有序度有所下降，致密性则缓慢提高。
1.3 本课题研究意义及内容
1.3.1 研究目的和意义
本课题选取半导体硅化物材料作为研究对象，它们是由地球上资源寿命极长的Fe、Si元素组成，资源贮藏丰富、可循环利用率高、废弃物无毒无害、对环境无污染等，是当今社会大力提倡的环境友好材料。Fe-Si化合物在相图的富金属相上有着很有前景的应用，可以用在电子学，热电，光电和磁学等领域，因此Fe-Si化合物被认为是在热稳定接触，太阳能电池器件，基于冷光的光源，温差发生器，基于磁阻的开关器件和自旋电子学等方面有着广泛应用的功能材料。这类材料的制备技术是环境友好的制备技术，而且有着卓越的稳定性。
Fe3Si作为硅系金属间化合物中的一种，不仅表现出金属硅化物的种种优点并且兼具硅化物的某些特长，如:耐高温、抗腐蚀、抗氧化等，同时具有优异的软磁性能，有希望替代普通硅钢片，特别是在高频信息领域方面体现的尤为突出，而且还可广泛用作音频和视频磁头材料以及卡片阅读器用磁头材料[15]。理论计算表明DO3类型的Fe3Si合金在费米面附近的电子是高度自旋极化的，可以制造自旋电子器件，提高集成电路的性能；利用Fe3Si合金的磁学方面的性质可以制成磁性隧道结，磁阻随机存储器等。林均品等人用传统的锻造和轧制工艺成功制得良好的Fe3Si基合金薄板。由于Fe3Si合金具有极好的抗氧化、抗腐蚀性能，使其具有很大的商业价值。此外，此外其还具有制备成本低廉、制备方法简便等优点。另外，Fe3Si由于具有良好的耐磨性而能够开发出一种优质的耐磨材料。从已有的研究成果中发现，热压烧结法制备的Fe3Si块体具有高而稳定的摩擦系数(0.8-1.0)和低的磨损率，可考虑将Fe3Si作为水轮机的某些耐磨结构器件。再
贵州大学本科毕业论文（设计） 第 11 页
者其还具有负的电阻温度系数，是一种有特殊性质的导体，有可能成为新型的电阻材料[3]。
当前Fe3Si合金的制备工艺共分为两大类：一类是寻求合金的韧化，利用轧制工艺制备薄板；另一类利用新技术，避开合金的脆性，包括快速凝固工艺、薄膜生产工艺、CVD工艺、机械合金化工艺、热压烧结工艺等，来制备Fe3Si合金。另一方面增大元素的扩散系数，使Fe、Si充分发生固态反应，生成Fe-Si金属间化合物。本课题就是探索利用这种方法得到最佳制备条件，因此用这样的方法处理对于得到Fe3Si合金有着重要的意义。
1.3.2 研究内容
本文选择金属间化合物Fe3Si作为研究对象，对按原子配比为Fe：Si=3：1的Fe和Si的混合粉末进行真空热压烧结工艺处理，使用XRD，SEM等手段对制备过程中物相的变化，晶体的结构，表面形貌，颗粒度大小等性质进行分析，从而得到金属间化合物Fe3Si的最佳制备条件和相应的工艺参数。
采用行星式球磨机对原子配比为Fe:Si=3:1的Fe、Si混合粉末进行真空热压烧结工艺处理，分析制备过程中各因素(如：烧结温度、烧结时间等)对制备Fe3Si化合物的影响，使用XRD，SEM等测试技术对样品的物相成分，晶体结构，形貌变化以及晶粒尺寸等进行分析。试图直接通过对Fe、Si混合粉末进行真空热压烧结工艺制备得到Fe3Si金属间化合物。最终得到制备结构和性能均优良的Fe3Si金属间化合物块体材料的工艺条件和工艺参数。
贵州大学本科毕业论文（设计） 第 12 页
第二章 样品制备
2.1 仪器设备
研究中所用到到仪器设备的名称、型号及用途如表2.1所示。
表2.1 实验设备及其作用
设备名称
变频行星式球磨机 扫描电镜(SEM) X射线衍射仪(XRD) 真空热压高温烧结炉 真空手套箱 精密电子天平 维氏硬度测试仪 石墨模具
型号 XQM-4L S-4300 D8 Super Speed 中科院沈科仪定做 中科院沈科仪定做 奥豪斯CP213 HVS-5A1
G530/535/540上海碳素
作用
球磨制粉，机械合金化工艺 观察粉末试样的形貌显微结构 确定物相，估算晶粒尺寸
球磨试样烧结成型 球磨制粉过程中通氩气
称粉，配料 测试材料的硬度 粉末热压成型
2.1.1 行星式球磨机
研究中所用的高能行星式球磨机是：XQM-4L型变频行星式球磨机，球磨罐、球均为不锈钢材料所制，如图2.1.1所示。
图2.1.1 高能行星式球磨机、不锈钢真空球磨罐以及不锈钢球
行星式球磨机的工作原理，如图2.1.2所示[16]。四个球磨罐被对称地装在主轴支撑盘上，电动机带动主轴支撑盘公转的同时主轴又通过齿带带动球磨罐向反方向自转。行星式高能球磨机中的磨球不仅具有非常高撞击力与撞击频率,同时
相关推荐：
loading