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在筒底上作复杂运动时对粉体的强烈碾压与搓擦作用,从而使得内部的粉料能在较短的时间里被研磨到纳米级。这样一来粉体材料的许多物理性能和化学性能都发生了根本性的转变。固态反应的热力学以及动力学条件均不同于常规条件下的表现,从而常规条件下不能进行的一些固态反应,而在高能球磨的条件下却能顺利实现,这是MA的重要特征。
图2.1.2 行星式球磨机工作原理图
2.1.2 热压烧结炉
本文中使用的立柱式真空热压烧结炉是由：中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司研制，如图2.1.3所示。最高温度可以达到1600 ℃，极限真空可达10-4 Pa，也可以在通入惰性气体（如：氩气等）保护下进行热压烧结处理。
图2.1.3 真空热压烧结炉
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2.2 原材料
机械合金化实验采用北京浩运工贸公司提供的Fe粉，Si粉，相关参数如表2.2.1所示。
表2.2.1 实验原料的性质
原料 Fe Si
纯度(wt.％) ≥99.0 ≥99.9
粒度(目) -325 -300
其他主要化学成分 Si,C,Mn,S,P, O等 Fe,Cr,Ni,Mg,Ca,Ti,Zn,V等
密度(g/cm3) 7.86 2.33
2.3 工艺设计
同课题组的硕士研究生陈站，以前做的先机械合金化然后通过真空热呀烧结工艺得到纯净的Fe3Si合金化合物。我选择了其中组数据进行对比，XRD图谱如图3.3.1所示。图为球料比为20：1，转数为360 r/min，球磨时间为55 h，烧结时间为1 h，不同温度条件下XRD图谱。
从图中可以得到，经过球磨后的粉末经过热压烧结800 ℃，1 h就能得到很纯净的Fe3Si合金化合物。这说明了，通过球磨以后热压烧结条件比较底的情况下就能得到很好的Fe3Si合金化合物；然而先通过机械合金化，这样耗费的时间比较多，所以我们考虑不通过球磨，直接用Fe、Si混合粉末通过真空热压烧结工艺的制备Fe3Si化合物，从而得到实验室制备Fe3Si更优的条件。
图 2.3.1 不同烧结温度，1 h，22 Mpa条件下样品的XRD图
为了铁粉与硅粉能充分混合均匀，热压烧结所用的Fe、Si混合粉末均按原子配比为Fe：Si=3：1，球料比为 10：1，球磨机转速为250 r/min，球磨混合时间为10min制备的。热压烧结工艺参数设计如表2.3.1、表2.3.2所示。
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表2.3.1 热压烧结工艺参数设计
温度/（℃） 950 1000 1050 1100 预压压力（/Mpa） 2.2 2.2 2.2 22 时间/（h） 3、4、5、6、7、8、9 3、4、5、6、7、8、9 3、4 3 热压压力//（Mpa） 22 22 22 0
表 2.3.2 二次退火
温度/（℃） 950 1000 时间/（h） 8、9 3、6、9 退火温度/（℃） 退火时间（/h） 退火压力/（Mpa） 1000 1000 2 2 0 0
2.4 工艺流程图
原子配比为Fe：Si=3：1混合粉末使用球磨机将粉末混合均匀 热压烧结工艺(变化时间、温度等) 得到实验室制备Fe3Si的最佳工艺条件 对样品进行XRD、SEM测试 2.5 样品的制备
2.5.1 配料
本次实验采用纯度高于98%的Fe粉和纯度高于99.8%Si粉作为原材料。按原子比例Fe:Si=3:1进行成分配料。按球料比为10：1，用电子天平称取相应的Fe粉和Si粉的放入球磨罐中。
2.5.2 热压烧结粉末的制备
将混合粉末及不锈钢球装入可密封的不锈钢球磨罐里（磨料比为10：1），
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然后在真空操手套箱里进行抽真空并填充上充氩气进行保护，以防在球磨过程中氧化。随后在XQM变频行星式球磨机上进行球磨（转速为200 R/min，球磨时间为10 min）。使Fe粉和Si粉混合均匀。
图 2.5.1 Fe、Si混合粉末XRD图
图2.5.1 为Fe、Si进过球磨机混合后粉末的XRD图，可以用来判断样品中的Fe、Si单质相的衍射峰偏移量。图中有少许FeO的存在，可能是因为在取出粉末在送去测试的途中与空气接触引起的氧化所造成。
2.5.3 块体的制备
取一定质量（大约6 g）的Fe、Si混合粉末，均匀平铺在Φ30 mm×20 mm的石墨加热模具容器中，进行真空热压烧结处理。
实际的烧结过程，温度逐渐升高达到预设温度，然后保温一定时间，最后自然冷却至室温。大致可以把烧结分成四个温度阶段：即低温预烧阶段、中温升温烧结阶段、高温保温完成烧结阶段、降温阶段。升温时间与温度的关系曲线如图2.5.2所示。（拿烧结温度为1000 ℃，时间为2 h为例。）
通常情况下提高烧结温度、延长烧结时间，都能使烧结体的性能有所提高，但是过高温度，过长时间会使晶粒长大甚至发生再结晶，这样会给材料的性能带来不利影响。为了研究烧结温度和烧结时间对Fe-Si混合粉末性能的影响，获得较为理想的烧结工艺参数，根据Fe3Si化合物熔点(1120 ℃)和烧结温度的关系进行实验（热压烧结工艺的温度控制过程如图2.5.2所示，选择1000 ℃，2 h为例）。其中黑色曲线代表理论的温度控制曲线，红色曲线代表实际的温度控制曲线。在实验过程中实际温度与理论温度之间的差异不大于5 ℃（除降温阶段），理论设定的温度控制程序跟实际过程中温度控制曲线是基本吻合的。升
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