原 材 料 篇
碳酸锰粉中全锰量的测定
1目的
规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。
2测定范围
此法测定范围为8～60％。
3方法提要
试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。
4试剂与仪器
4.1磷酸（比重1.70） 4.2硝酸（比重1.42） 4.3硫酸（1+1） 4.4硝酸铵
4.5 N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）：
称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。
4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N）
称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于
250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至
刻度摇匀。
4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N）
称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。（如果浑浊如过滤）。
标定：准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴
- 1 - 至橙黄色消失，再加2滴N－苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算：
0.0400?25.00N?
V式中:
N－硫酸亚铁铵标准溶液浓度
V－所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml）
5分析步骤：
称取0.2000g试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL硫酸（1+1），20mL磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min（温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂(4.5)，继续滴定至亮黄色即为终点。
6 计算公式：
V?N?0.5494Mn(%)??100
G式中：
V－滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml） N－硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 0.5494－锰的毫克当量 G－称样量（g）
7允许差
含锰量（％） ＜20.00 允许差（％） 0.10 0.15 0.20 20.00－40.00 ＞40.00
- 2 - 物质粒度的测定
1目的
确保原材料质量满足本企业生产要求。
2范围
适用于生产过程中物质粗细度测定。
3方法提要
通过标准目筛网，对所测定的物质进行目度分离，计算其百分率。
4仪器
标准目筛网
5 测定步骤
称取100g风干试样，用某一规定目筛网筛至试样不漏为止，称其筛上残余物重。
6 计算公式
G?G2粒度（％）＝1?100％
G1式中：
G1－－式样重量（g） G2－－筛上残余物重（g）
7 备注
本厂对碳酸锰粉的粒度要求为：过100目的筛网的碳酸锰粉大于
90％。
本厂对二氧化锰粉的粒度要求为：过100目的筛网的二氧化锰粉大于80％。
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