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参考文献
[1] GB/T 6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应用
[2] CNAS-GL06 化学分析中不确定度的评定指南,附录E
发布日期:2015年01月26日
第一次修订:2015年06月01日
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附录B:(资料性附录)
引用方法置信界限数据评定测试结果不确定度评估实例
电容法测定羊毛纤维平均长度不确定度评定
B.1概述
本例将应用方法标准给出的重复性限评定测试结果随机效应导致不确定度分量,再应用实验室内部设计的方案评定并计算系统效应导致的测定结果不确定度分量。
B.1.1测定原理
由羊毛条制备成一个一端平齐,与原样品根数分布一致的纤维试样(即试样中各长度组内的纤维根数比例与原样品中相同)。将试样夹在载样器的薄膜之间,载样器匀速通过测试电容器,电容增量与纤维质量增量成正比,电容量经计算机模量转换计算出各种长度分布参数[1] 。 B.1.2 测定过程及控制
实验室样品经拼合制成20g/m的条子一根,在标准大气[(20±2)℃,(65±3)%rh]条件下调湿至平衡;将拼合的条子对折放入取样器(本例使用的取样器型号为YG082A),启动自动取样器,拔取50mm~100mm的纤维应予舍弃;重新拔取试样,每个试样重应在0.5g~2.5g范围内,将取样器上的试样移至经空载校准过的电容测长器(YG081A)上测量,计算机模量转算得出各项测试指标,保存并打印测试结果;一般取3份符合上机要求的测试试样上机测试;计算各次测试结果的算术平均值,并修约至0.1mm。测试过程详见图B.1。
实验室样品 结果修约 拼条 调湿 取试样(3份) 打印各次结果 上机测试 模量转换
计算平均值 图B.1 电容法测定羊毛参数分布流程图
B.2建立测量模型
在此,我们仅以重量加权平均长度指标为评定对象。
B?B1?B2?B3………………………………………(1) 3li?max0Bn?f?li??式中:
?wi?li………………………………(2)
li?max0?wi发布日期:2015年01月26日 第一次修订:2015年06月01日
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B— n个样品毛纤维重量加权平均长度的最佳估计值,mm;
Bn—第n(n=1,2,3)个测试样品毛纤维重量加权平均长度,mm;
wi—对应于li处的纤维重量频数; li—第i组的纤维长度,mm。
B.3不确定度分量的主要来源及其分析
不确定度主要来源详见图B.2。
随机效应
操作手法
数量n
测量性
温度
湿度
质量g
样本代表性偏差 拼样
纤维长度,mm
模量转换
示值偏差
排样整齐度
整齐度
伸直度
制样偏差
仪器准确性
图B.2 电容法测定羊毛长度不确定度来源图
B.4评定并计算各分量的标准不确定度
B.4.1样本的代表性与测量重复性不确定度的评定
GB/T 13782-1992附录D给出了毛条试验用样品抽取方法按置信界限CI决定试验次数,本附录还给出了测试次数(试样个数)为n=1,2,3 …… n的置信偏差(maximum porbale differele)MPD% ,置信水平 P=95%, 包含因子K=2 ,详见表B.1。
表B.1 n个试样(自动排样)置信间CI值表
n
B长度对应的CI% B长度的MPD%
1 2.27 4.91
2 1.92 4.09
3 1.57 3.78
4 1.36 3.61
5 1.22 3.51
6 1.11 3.43
7 1.03 3.38
8 0.96 3.34
注:CI %为包含区间的(相对)临界值。
按照本标准11精密度要求规定:主要指标(H长度B长度)置信界限相对值在2%以内选定试验个数,n取3即可满足本标准精密度的要求。
当n=3时,测量随机效应导致的B长度测试结果最大偏差(临界值)查表1:
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MPD=3.78% 相对标准偏差urel?Lrep??MPD%0.0378??0.0189。 k2本例假设B=100mm,则:测量随机效应导致的标准偏差:
u?Lrep??urel?Bmm=0.0189?100mm=1.89mm
B.4.2试样状态不理想导致的不确定度分量的评定
B.4.2.1 YG082A型羊毛取样机产品说明书2.2排样技术要求规定:纤维束整齐端处长度方向的不整齐度不大于1mm,由此产生的标准不确定度按B类矩形分布考虑,
k?3,半宽区间为0.5mm,则:
u?Lbru??sh0.5mm?0.29m m30.29mm?0.0029
100mm本例假设B=100mm,则:urel?Lbrush??B.4.2.2 仪器生产厂对排样机所排试样再转移到YG801A测长仪时试样中纤维因为纤维伸直程度不良产生的长度偏差作过专题研究,结论:纤维伸直程度不良产生的长度偏为1%。该偏差已在模量转换时被修正。修正值的不确定度通常忽略不计。 B.4.3 YG801A示值偏差导致的纤维长度不确定度的评定
查YG801A校准证书,证书给出的YG801A示值偏差:u?L???0.22mm, 本例假设B=100mm,则:urel?L???0.22mm?0.0022。
100mmB.5 不确定度分量列表
表B.5 不确定度分量表
分量类别 u(Lrep) u(Lbrush)
主要分量来源 样本与测试重复性 试样平齐程度 仪器示值偏差
评定方法/分布 B类/正态分布 B类/矩形 B类/k=1
输入量值,mm 100 100 100
u 1.89mm 0.29mm 0.22mm
urel 0.0189 0.0029 0.0022
注 可忽略不计 可忽略不计
u?L??
B.6合成标准不确定度
表B.5中所列u(Lrep)、u(Lbrush)、u?L??来自不同的系统或步骤,彼此独立,因此:
uc?B??
?0.0189Bmm?2?0.0189Bmm
B.7扩展不确定度
在没有特殊要求的情况下,包含因子k取2,扩展不确定度: U=2×uc(B)=2×0.0189Bmm=0.038B mm
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表B.6是以10mm为隔距70mm~150mm长度范围内B-uc(B)对应表,在日常检验中可以应用该表方便的估算出测试结果的不确定度。
表B.6 B-uc(B )对应表 单位:mm B uc(B) U
70 1.3 2.6
80 1.5 3.0
90 1.7 3.4
100 1.9 3.8
110 2.1 4.2
120 2.3 4.6
130 2.5 5.0
140 2.7 5.4
150 2.9 5.8
B.8应用说明
本例给出的是电容法测定毛条中纤维重量加权平均长度的不确定度评定模式,亦可作为毛条和散纤维手工制条后测定根数加权平均长度的不确定度评定模式。
本例评定模式适用于方法重复性条件下测试结果不确定度的评定。如果实验室内部进行重现性测试结果比对时,还必须考虑环境变化和实验室内部人员之间操作的差异导致的测定结果的偏差。
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