c.检验的方法 化学法检查
按照设备清洁规程进行清洗，清洗完后，进行擦拭取样。将需要进行化学检测的棉签放入装有适量二氯甲烷，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.1ml使溶解作为供试品溶液。根据薄层色谱法检测残留度。若检测残留度高于残留物限度则不合格，应重新进行清洁或修订清洁规程；若低于残留物限度则清洗合格。 5验证实施 5.1.清洗清洁程序。
清洗清洁执行《炒药机清洁操作规程》。 5.2化学法确认验证 5.3.取样方法及回收率
本次清洁验证方案中采用棉签擦拭取样，回收率取值为70%。 5.4 检测残留及加倍取样面积方法
按照炒药机的清洁规程进行清洁，清洁完成后，进行擦拭取样。将需要进行化学检测的棉签10个擦拭10×10cm方块后放入装有适量二氯甲烷的取样试管中，贴上所取设备部位标签。加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.1ml×70%（回收率），使溶解作为供试品溶液，
以残留物浓度限度 10mg／kg(1Oppm)来计算：由上一批产品残留在设备中的活性物质全部溶解到下一批产品中所致的浓度不得高于 10mg／kg，即下一批产品中含上批产品活性物质的量应
低于 10mg／kg。 设下批产品的生产批量为 Bkg，因残留物浓度为 10mg／kg，则允许残留物总
量为Bkg×10mg／kg。
设上批产品与下批产品共用设备累计接触面积 Dcm2 ，则单位面积上残留物限度为 L 为确保安全，应除以安全因子 F(可取 F=10)，即得
L： Bkg× 10mg／kg／Dcm／F= 10×10×B／D（ug/cm）/10
2
3
2
=Bkg×10mg／kg／Dcm2
取L的一定倍数的山药对照药材放入装有适量二氯甲烷的取样试管中，加热回流2小时，
滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.1ml使溶解作为对照样溶液。
另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂－甲醇－浓氨试液（9：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰。对照样色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
供试品色谱中，在与对照样色谱相应的位置上，没有相同颜色的斑点或显色斑点小、不清晰。 结果判定：若检测具有相同颜色的斑点则不合格，应重新进行清洁或修订清洁规程；若没有相同颜色的斑点或显色斑点小、不清晰则清洁合格。 5.4.1各主要产品的活性成分含量及产品批量见下表
产品名称 麸炒山药
产品活性成分含量 产品批量 30kg 5.4.1与麸炒山药的直接接触设备面积（单位m2）见下表：
挑选台 1 循环水清洗机 3 润药机 1 切药机 1.5 热风循环烘箱 3 电热炒药机 2 包装台 1 共用面积 （D） 12.5 产品名称 麸炒山药
5.4.3供试品、对照品溶液配制表
棉签10个擦拭10×10cm方块后放入装有适量二氯甲烷的取样试管中，加热配制供试液 回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.07ml，即得。 单位面积含量： L=Bkg× 10mg／kg／Dcm2／F=10 B／D（mg/cm2）/10 对照样的计算 =0.00024mg/cm=0.24ug/cm 规定10个单位面积含量：w=×L=0.24mg 限度规定：每个部位10个方格所含残留0.24mg为残留物限度。 22 配制对照样溶液 对照药材溶液 取本品粉末0.24mg，加二氯甲烷5ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷0.1ml使溶解作为对照样溶液。 另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。 吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙脂－检测 甲醇－浓氨试液（9：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰。 Rf值计算 检验人及日期
复核人及日期 5.5对设备按各岗位按照清洁操作规程中规定的清洁方法对设备进行清洁，并按照下列方法对生产麸炒山药3批进行清洁验证。 麸炒山药第一个生产周期结束。
麸炒山药批号：1602001
设备名称 取样部位-- 转筒内壁 炒药机 进料口 出料槽 取样人 取样日期 残留限度 （以10ppm计） 0.24ug/cm2 报告结论 在规定限度内 在规定限度内 在规定限度内 清洁外观检查记录及有效期
麸炒山药第二个生产周期结束。 麸炒山药批号：1602002
设备名称 取样部位-- 转筒内壁 炒药机 进料口 出料槽 取样人 取样日期 残留限度 （以10ppm计） 0.24ug/cm2 报告结论 在规定限度内 在规定限度内 在规定限度内 时间 时间 清洁清洁后 后 6天 6天 检查方法 检查结果 检查结果 检查方法 1.目测法 2.抹布擦拭法 3.PH值显色法 2.抹布擦拭法 用洁净白布擦拭用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器内筒表面及机器外表面 机器外表面 用洁净白布擦拭用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器内筒表面及机器外表面 机器外表面 用洁净白布擦拭用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器内筒表面及机器外表面 机器外表面 用洁净白布擦拭用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器内筒表面及机器外表面 机器外表面 1.目测法 观察出料槽观察出料槽及机器外表及机器外表面。 面。 观察出料槽观察出料槽及机器外表及机器外表面。 3.PH值显色法 1.设备内外表面无可见的污染物，接取50ml最终无残留物的气味。 1.设备内外表面无可见的污染物，接取50ml最终冲洗水进行.PH2.白布干净、无污染物、无变色。 无残留物的气味。 冲洗水进行.PH3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比 2.白布干净、无污染物、无变色。试纸比色 色颜色一致 PH试纸 比3.PH试纸比色与饮用水试纸比色 色颜色一致 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 1.设备内外表面无可见的污染物，接取50ml冲洗水进行.PH试纸2.白布干净、无污染物、无变色。 无残留物的气味。 水进行.PH试纸3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比 2.白布干净、无污染物、无变色。比色 色颜色一致 PH试纸 比3.PH试纸比色与饮用水比色 色颜色一致 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 1.设备内外表面无可见的污染物，接取50ml.PH冲洗水进行试纸2.白布干净、无污染物、无变色。 无残留物的气味。 水进行.PH试纸2.3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比 白布干净、无污染物、无变色。比色 色颜色一致 PH试纸 比3.PH试纸比色与饮用水比色 色颜色一致 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 1.设备内外表面无可见的污染物，接取50ml冲洗水进行.PH试纸2.白布干净、无污染物、无变色。 无残留物的气味。 水进行.PH试纸2.白布干净、无污染物、无变色。 比色 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比比色 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比色颜色一致 色颜色一致 7天 7天 面。 观察出料槽观察出料槽及机器外表及机器外表面。 面。 观察出料槽观察出料槽及机器外表及机器外表面。 面。 8天 8天 结论 结论 清洁效果符合规定， 清洁效果符合规定， 最长保存时限设定为7天。 最长保存时限设定为7天。 清洁外观检查记录及有效期
麸炒山药第三个生产周期结束。 麸炒山药片批号：1602003
设备名称 取样部位-- 传送带 炒药机 进料口 出料槽 清洁外观检查记录及有效期
取样人 0.24ug/cm2 取样日期 残留限度 （以10ppm计） 报告结论 在规定限度内 在规定限度内 在规定限度内 时间 检查方法 检查结果 2.抹布擦拭法 用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器外表面 用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器外表面 用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器外表面 用洁净白布擦拭机器内筒表面及机器外表面 3.PH值显色法 接取50ml最终1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 1.目测法 清洁后 6天 观察出料槽及机器外表面。 观察出料槽及机器外表面。 7天 观察出料槽及机器外表面。 8天 观察出料槽及机器外表面。 冲洗水进行.PH2.白布干净、无污染物、无变色。 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比色颜色一致 试纸比色 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 水进行.PH试纸比色 2.白布干净、无污染物、无变色。 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比色颜色一致 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 水进行.PH试纸比色 2.白布干净、无污染物、无变色。 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比色颜色一致 接取50ml冲洗1.设备内外表面无可见的污染物，无残留物的气味。 水进行.PH试纸2.白布干净、无污染物、无变色。 3.PH试纸比色与饮用水PH试纸 比色颜色一致 比色 结论 清洁效果符合规定， 最长保存时限设定为7天。
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