次序 手续 取1滴试液，加5滴水稀释，加3现象 溶液呈结论 示有Mn2+ 反应方程式 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O NH4+ + OH- = NH3↑ （1） 滴2mol·L-1 HNO3溶液，加少许紫红色 NaBiO3固体，搅拌。 用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴试液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶酚酞试（2） 液，混合均匀。在小的一块表面皿中纸变红 心粘附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。 取0.5~1 mL混合试液，加入2 mol·L-1 HCl溶液，水浴微热，试液（3） 沉淀完全后，离心分离。用0.2 mol·L-1 HCl洗沉淀，洗涤液并入离心液中。 白色沉 淀出现 NH4示有+ + H2O NH3 + H2O NH4+ + OH Ag+ + Cl- = AgCl↓ AgCl + 2NH3·H2O 在（3）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 （4） 氨水，微热，沉淀溶解，再加6mol·L-1 HNO3酸化。 白色沉淀溶解后重又出现 示有Ag+ = Ag(NH3)2Cl + 2H2O Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl↓+ 2NH4NO3 取（3）的溶液，加1滴6 mol·L-1氨水，用2 mol·L-1氨水将试液调至碱性，再用2 mol·L-1 HCl溶液使试黑（黄）液恰变酸性，加入等于溶液总体积（5） 1/5的2 mol·L-1 HCl溶液，此时溶液的酸度约为0.3~0.6 mol·L。加入5滴TAA，搅匀。沸水浴加热5 min，离心沉降，再加入2滴TAA，加热，-1Hg2+ + H2S = HgS↓黑 + 2H+ 色沉淀出现 Cu2+ + H2S = CuS↓黑 + 2H+ Sn4+ + 2H2S = SnS2↓黄 + 4H+ 1
直至沉淀完全，离心分离，用2 mol·L-1 HCl洗涤沉淀，洗涤液并入离心液。 在（5）的沉淀中，加4滴6 mol·L-1 （6） HCl溶液，搅动，加热，离心分离。 取（6）的沉淀，用水洗2次后加（7） 6滴6 mol·L HNO3，加热3 min，离心分离。 溶液呈取（7）的溶液，根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6mol·L （8） NaOH和6mol·L HAc调节溶液呈弱红棕色酸性或中性，取2滴溶液放在白滴板上，加入2滴0.1 mol·LK4[Fe(CN)6]。 -1-1-1-1 SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S 3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S↓+ 2NO↑+ 4H2O 浅蓝色 示有Cu2+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- = Cu2[Fe(CN)6]↓红棕 沉淀出现 HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI4 + H2S + 2KCl 取（7）的沉淀，用水洗2次后，加6滴1 mol·L-1 KI、6滴6mol·L-1 桔黄色HCl，充分搅动使沉淀溶解。若不溶（9） 解，可以在沉淀上再加KI、HCl，反现 复两次。加热，除去H2S，在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液，2~3滴Cu。 2+2Cu2+ + 4I- = Cu2I2↓白 + I2紫黑 示有沉淀出Hg2+ Cu2I2 + HgI42- = Cu2HgI4↓桔黄(红) + 2I- I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2H+ + 2I- 取2~3滴（6）的溶液，加镁片2~3示有（10） 片，不断搅拌，待反应完全后加2滴6mol?L-1 HCl，微热。取2滴上层清 Sn4+ Sn4+ + Mg = Sn2+ + Mg2+ 2
液，加1滴0.1 mol?L-1HgCl2溶液。 Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2↓白 + Sn4+ Al3+ + 3S2- + 3H2O = Al(OH)3↓白 + 3HS- 在（5）的离心液中，加6 mol·L-1氨水至碱性后再多加2滴，加2滴3 （11） mol·L NH4Cl，加4滴TAA，加热，黑色沉直至沉淀完全。离心分离，沉淀用0.3 mol·L-1 NH4Cl洗涤1~2次，洗涤液并入离心液。 淀出现 -1 Cr3+ + 3S2- + 3H2O = Cr(OH)3↓灰绿 + 3HS- Ni2+ + S2- = NiS↓黑 Mn2+ + S2- = MnS↓浅粉 Zn2+ + S2- = ZnS↓白 将（11）的溶液转移至蒸发皿中，加6 mol·L-1 HAc酸化，水浴加热，蒸发至原有体积的1/2，如有硫析出，离心分离，弃去硫。将离心液蒸干，灼烧除去大部分铵盐，冷却后用5滴（12） 2 mol·L HCl溶解残渣（如有不溶物，离心分离），加入6 mol·L-1氨水使呈碱性，加热，加入2 mol·L-1 (NH4)2CO3溶液至沉淀完全，离心分离。 取（12）的沉淀加6mol·L-1HAc使沉淀溶解，加入2滴3mol·LNH4Ac（13） 溶液，逐滴加入0.1mol·LK2CrO4溶液至出现橙色为止。沉淀完全后，离心分离。 -1 -1 -1NH4+ + CO32- NH3 + HCO3- 白色沉淀出现 Ca2+ + CO32- = CaCO3↓白 Ba2+ + CO32- = BaCO3↓白 白色沉淀溶解 示有 黄色沉淀出现 Ba2+ CaCO3 + 2HAc = Ca2+ +CO2 ↑+ H2O + 2Ac- BaCO3 + 2HAc = Ba2+ + CO2↑+ H2O 3
+2Ac- Ba2+ + CrO42- = BaCrO4↓黄 在（13）的离心液中，滴加饱和白色沉（14） (NH4)2C2O4溶液，沉淀后离心分离，去掉溶液后加水洗涤。 淀出现 示有Ca2+ Ca2+ + C2O42- = Ca C2O4↓白 Al(OH)3 + 3H+ = 加入HNO3搅拌后沉在（11）的沉淀中，滴加10滴6 （15） mol·LHNO3，搅动，加热，离心分离，弃去硫。 加热出现淡黄色沉淀 -1 Al3+ + 3H2O Cr(OH)3 + 3H+ = Cr3+ + 3H2O 3NiS + 2NO3- + 8H+ = 3Ni2+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O MnS、ZnS同NiS 淀消失 在（15）的离心液中，加入2滴3 mol·L-1 NH4Cl溶液，加6 mol·L-1氨（16） 水至碱性后，再多加3滴，搅动，加热。离心分离，用0.3 mol·L-1 NH4Cl溶液洗沉淀，洗涤液与离心液合并。 沉淀溶解 取（16）的沉淀，加入6滴6 mol·L-1 （17） NaOH、搅动后加入3滴3% H2O2，水浴加热，直至多余的H2O2分解，离心分离，弃去沉淀。 或溶液 呈黄色 或出现棕色沉 Al3+ + 3OH- = Al(OH)3↓白 Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3↓灰绿 Al(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2O Cr(OH)3 + OH- = CrO2- + 2H2O 2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42-（黄） 4
淀 + 4H2O AlO2- + 4HAc = 取2~3滴（17）的离心液，加浓HAc调节溶液的pH值为6-7，加2（18） 滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol/L NH3?H2O至碱性。 红色沉淀出现且不消失 示有Al3+ Al3+ + 2H2O + 4Ac- Al3+ + 铝试剂 → 红色絮状沉淀（实验书p P332） 取2~3滴（17）的离心液，加（19） 6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1 Pb(NO3)2溶液。 取2滴（16）的离心液放在白滴板（20） 上，加1滴丁二酮肟，稍等片刻。 取3滴（16）的离心液，加入6滴6 mol·L-1 HAc，调节溶液至中性或弱（21） 酸性，加入等体积的(NH4)2Hg(SCN)4，摩擦器壁。 将（12）的离心液转移至蒸发皿中，加10滴6 mol·L-1 NaOH，水浴加热，使溶液浓缩为原体积的1/2。检查（22） NH4+是否除去。如未除尽，则按上述操作进行至NH4完全除尽。取4滴除尽NH4+后的溶液，加浓HAc酸化。取2滴试液，加3滴Na3[Co(NO2)6]溶液，放置片刻。
+黄色沉淀出现 示有Cr3+ CrO42- + Pb2+ = PbCrO4↓（黄） Ni2+ + 丁二酮肟 红色沉淀出现 示有Ni 书p335） 2+→ 红色沉淀（实验白色沉淀出现 示有Zn2+ Zn2+ + Hg(SCN)42- == ZnHg(SCN)4↓ NH4+ + OH- = NH3↑ + H2O 黄色沉淀出现 示有K+ 2K+ + Na+ + = [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓黄 5
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