大黄药材检验标准操作规程

编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 1 页 共 5 页

文件名称 编 制 者 编制日期 编制依据 颁发部门 分发部门 大黄检验标准操作规程 审 核 者 审核日期 编 号 批 准 者 批准日期 版 本 号 制作备份 实施日期 SOP-KZ-ZL-070-01 第一版 四份 黄连内控质量标准ZB 《中国药典》2015年版一部 公司内部操作规程 公司办公室 质量管理部、化验室 目的：建立一个规范的大黄药材检验操作规程 范围：本规程适用于大黄药材检验 责任：QC化验员对本规程的实施负责 内容： 1、性状：

1.1设备：放大镜、直尺。

1.2．操作方法：取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。

1.3.记录：记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。

1.4.结果判定：本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，不规则形不得过5%，长8～17cm，直径5～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。判为符合规定。 2、鉴别：

2.1.显微鉴别 照《药材显微镜鉴别操作规程》SOPxxxx试验 2.1.1 仪器设备

显微镜、 载玻片、盖玻片、酒精灯等。 2.1.2 试剂与试药

编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 2 页 共 6页 水合氯醛试液，甘油醋酸试液、稀甘油。

2.1.3操作方法：取本品横切面和粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。

2.1.4记录：记录横切面鉴别特征。 2.1.5结果判定

本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45gm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。 2.2理化鉴别 2.2.1 仪器设备

电炉子、瓷坩埚、 表面皿、金属片、石棉板、载玻片、显微镜 2.2.2操作方法

取金属片，置具圆孔（直径2cm）的石棉板上，金属片上放一小金属圈（高度约0.8cm），对准石棉板上的圆孔，圈内加入本品粉末0.1g，圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒精灯徐徐加热（火焰距板约4cm）数分钟，至粉末开始变焦，去火待冷，则有结晶状升华物附着手上面的玻片。将玻片取下反转，在显微镜下观察结晶形状。

2.2.3记录：记录显微特征。

2.2.4结果判定：可见菱状针晶或羽状结晶。

1.2.3薄层色谱鉴别 照《薄层色谱操作规程》SOPxxxx试验 2.3.1仪器设备

粉碎机、 天平（万分之一）、超声清洗仪、微量点样器、 硅胶H薄层板、层析缸、具塞锥形瓶250ml、移液管20ml、1ml、10ml、分液漏斗、 三用紫外仪、 2.3.2试剂与试药

甲醇（分析纯）、盐酸、乙醚、纯化水、石油醚(30～60℃)、甲酸乙酯、甲酸、 2.3.3操作方法

编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 3 页 共 6页

取本品粉末0.1000g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1m1使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1000g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。 2.3.4记录

记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。 2.3.5结果判定

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。判为符合规定。 3.检查 3.1土大黄苷 3.1.1仪器及试药

恒温水浴锅、三用紫外分析仪、刻度吸管(2ml)、微量进样器（10μl）、滤纸 、甲醇、乙醇(分析纯)、 3.1.2操作方法

取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10ul，点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置l0分钟。 3.1.3记录

记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。 3.1.4结果判定

置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 3.2干燥失重 照《干燥失重测定操作规程》SOPxxxx试验。 3.2.1仪器

扁形称量瓶、干燥器、烘箱、天平

编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 4 页 共 6页 3.2.2操作方法

3.2.2.1取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥3小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，备用。

取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，(两次称重应小于0.3mg)厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 3.2.2.2记录

记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。 计算公式：

m p+ my - m z

水分= ×100% m y

式中：m p为恒重的称量瓶；（g） m y为样品重；(g)

m z为恒重的（瓶+样品）(g)

3.2.4结果判断

本品干燥失重小于或等于12.0%，判为符合规定。 3.3总灰分 照《灰分测定操作规程》SOPxxxx试验。 3.3.1仪器及试药

马弗炉、坩埚、石棉网、干燥器、天平（万分之一） 3.3.2操作方法

3.3.2.1取洁净的坩埚，置马弗炉内700-800℃干燥3小时，关闭马弗炉，温度降至100℃，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量（准确至0.0001g），再置马弗炉内500～600℃干燥1小时，关闭马弗炉，温度降至100℃，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，备用。

3.3.2.2取本品3～5g（准确至0.0001g），至灼灼至恒重的坩埚中，称定重