编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 5 页 共 6页 量（准确至0.0001g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 3.3.3记录
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。 计算公式：
mz－mp
总灰分= ×100% my
式中：mp 为坩埚恒重；
my为样品重；
mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重
3.3.4结果判断
本品的灰分小于或等于8.0%，判为符合规定。 4．含量测定 照《高效液相色谱法操作规程》SOPxxxx试验。 4.1仪器与试药
高效液相色谱仪、回流装置、水浴锅、电子天平、树脂柱、分液漏斗、量筒、容量瓶、微孔滤膜(0.45μm)、 甲醇、0.1％磷酸溶液、8％盐酸、三氯甲烷、水、芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品 4.2操作方法
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1％磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254.nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1m1中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16pg，含大黄素甲醚8μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.15g，精密称定，（准确至0.0001g）置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定
编号：SOP-KZ-ZL-070-01 第 6 页 共 6页 重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 4.2记录
记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。
计算公式 ： C样= × 100%
A标×m样×1000
式中：
C样：样品百分含量 A样：样品峰面积 m样：样品称样量 A标：对照品峰面积 C标：对照品浓度 V样：样品溶液体积
4.4结果判定
本品按干燥品计算，含芦荟大黄素(C15H1005)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C15H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.8％。
A样×C标×V样
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