答:1、加(1+3)盐酸、氨、氯化铵缓冲溶液、钛铁试剂、PAN、环乙烷保证计量不出现误差。2、严格控制溶液体积50ml。 3、急救柜内有哪些急救用品?
答:酒精棉球;氧气袋;高锰酸钾溶液;碳酸氢钠溶液;硼酸溶液。 4、分析工应掌握几种滴定法?
答:三种。①连续滴定法:即控制液滴连成线状的一种滴定法。
②成滴滴定法:即控制液体成滴状,一滴一滴的一种滴定方法。 ③半滴滴定法:即控制滴定管尖上挂半滴液滴,并使锥形瓶内壁将液滴靠下的一种滴定方法(此法与洗瓶冲洗配合操作)
在滴定过程中,指示剂无明显变化时,使用连续滴定法,在接近指示剂变化范围时,使用成滴滴定法,在指示剂接近终点时用半滴滴定法。 5、怎样确定滴定ur时的反应终点?
答:根据分析规程将消化好的尿素冷却中和成中性后,加入30ml甲醛和混合指示剂10滴,放置2分钟后,用0.5NNaOH滴,滴定时颜色先由红变成黄,再由黄变成浅红后,再过量4滴变成稳定的玫瑰红色即为终点。 六、计算题:
1.用容量瓶法取二冷液样重为42.9克,移取10ml稀释样于锥形瓶中,滴定NH3时消耗0.5NH2SO4标准溶液为15.0ml。求二冷液中NH3的百分含量。 解: N1V1×0.017 0.5×15.0×0.017
NH3%=————————×100%=——————————×100% (10/1000)×G (10/1000)×42.9 85×15.0
=——————%=29.7% 42.9
2.用球胆法取合成液样重为64.5克,移取10ml稀释样于锥形瓶中,滴定NH3时消耗0.5NH2SO4标准溶液为26.1 ml,滴定尿素时消耗0.5NaOH标准溶液40.0 ml.求所取合成液中尿素的百分含量。 解:
(N2V2-N1V1)×0.03 (0.5×40.0-0.5×26.1)×0.03
UR%=—————————×100%=——————————————×100% (10/1000)×G (10/1000)×64.5
(40-26.1)×150
=—————————%=32.3% 64.5
3.准确称取50.00克尿素样品于500ml锥形瓶中,加约350ml水溶解试料,加入3-5滴混合指试剂,然后用0.2NHCL标准溶液滴定至溶液接近红色,此时消耗0.2NHCL标准溶液的体积为3.8ml,求此尿素样品的碱度。 解:
CV×0.017 0.2×3.8×0.017
碱度X=——————×100%=————————×100% M 50.00
0.34×3.8
=——————%=0.026% 50.00
4. 用容量瓶法取二甲液样重为48.9克,移取10ml稀释样于锥形瓶中,滴定CO2时消耗0.2NNaOH和0.2NHCL标准溶液的体积分别为23.6ml和6.0ml,求二甲液中CO2百分含量。 解:
(N2V2-N1V1)×0.022
CO2%=—————————— ×100% (10/1000)×G
(0.2×23.6-0.2×6.0)×0.022
=——————————————— ×100% (10/1000)×48.9
=15.8% 5.做镍含量分析时,称取样品重量为10.0632克,用可见分光光度计在波长575nm处测得溶液的吸光度为0.176,此分光光度计的镍标准系数为0.095,求此样品的镍含量。 解:
A 0.176
Ni=———— =————————=0.18ppm R.M 0.095×10.0632
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