2. 一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃） 柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
3. 正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？
4. 在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？
气相色谱法习题参考答案
一、选择题
1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A 二：简答题
1. 包括4个部分：载气系统、进样系统
（1）载气系统：气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。
（2）进样系统：进样系统包括进样器和气化室两部分。
进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。 （3）色谱柱和柱箱（分离系统）：分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱，主要起分离作用。
（4）检测系统：检测所得到的信号。 （5）记录系统：记录色谱分析的信号。
2. 气相色谱法分离原理是利用被测各组分在两相间的分配系数(K)的不同, 当两相作相对运动,被测组分在两相之间进行多次反复的分配作用, 致使原来各组分之间的性质只有微小差异, 此时也就产生很大的分离效果, 从而达到各组分之间分离--分析的目的。
3. 因为R＝（tR ,2－tR ,1）／（1／2）×（Wb, 2＋Wb, 1）
式中分子项: tR，2－tR ,1, 涉及色谱过程热力学因素;
式中分母项:（1／2）×（Wb, 2＋Wb, 1）, 涉及色谱过程动力学因素;
R将动力学因素和热力学因素结合在一起, 故称其为色谱柱总分离效能指标。
4. 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。 （i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。
（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。 （iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。 （vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 （v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。 对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。 对固定液的要求：
首先是选择性好．另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。
（a．在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应。b．在操作温度下粘度要低，以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。c．对被分离的各组分有足够的分离能力。）
5. 热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的．
氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流．
6. 由于组分的峰面积与其重量或百分含量不成正比，也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的．因此，为使产生的响应信号（测出的峰面积）能定量代表物质的含量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算时要引入校正因子。
7. 塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。
速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式： H=A + B/u + Cu
式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。 三：计算题
1. mV·mL·mg
-1
mg·mL
-1
2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t已=3.50min=210s, t庚=4.10min=250s ①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mL V庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL ②W1/2(庚)＝0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)=5.54×(4.10/0.25)=1490
2
2
H=L/n理=200/1490= 0.13cm
对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则
W1/2(已)＝0.25min
n理=5.54×(t/W1/2)=5.54×(3.5/0.25)=1086
2
2
H=L/n理=200/1086= 0.184cm
③
3. 已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理=16×(t1/w1) n理=16×(t1/w1) 即3900=16×(85/w1) 3900=16×(94/w2) 求得w1=5.44s, w2=6.02s
2
2
2
2
所以
4. 已知Heff= 0.1cm, r21=1.211, R=1.5
cm，近似为 120cm．
第一章 绪论 [单项选择题]
1. 下列哪些不属于IUPAC建议的分析方法的主要评价指标 ( ) A 精密度 B 灵敏度 C 准确度 D 检出限 2. 下列哪些不属于仪器分析方法的特点 (
)
A 灵敏度高 B 取样量少 C 准确度高 D 分析效率高 3. 据IUPAC 建议，检出限中的k的取值一般为 ( )
A 2 B 3 C 4 D 5
4. 同一分析人员在同样条件下测定结果的精密度称重复性，不同实验室的测定结果的精密度成为 ( A 标准偏差 B 灵敏度 C 准确度 D 再现性 5. 测量中随机误差的量度是 (
)
A 精密度 B 准确度C 灵敏度D 检出限
)
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