75、什么是酸碱滴定?
答:酸碱滴定(又称中和滴定)是以中和反应为基础,利用酸或碱标准溶液进行滴定的滴定分析方法,常用强酸或强碱作标准溶液。酸碱滴定的实质是溶液中【H+】呈规律性变化,并且在反应达到等当点时,[H+】变化出现突跃,滴定终点靠指示剂在一定酸碱度发生变色来确定,也可采用化学的方法来确定。
76、什么是氧化还原滴定?
答:氧化还原法是以氧化还原反应为基础,利用氧化剂或还原剂作标准溶液可以直接滴定,也可以间接滴定一些能与氧化剂或还原剂发生定量反应物质的方法,它的实质是物质间电子的得失或物质中原子间共用电子对的偏移,在氧化还原反应中,获得电子的物质是氧化剂,失去电子的物质是还原剂,氧化剂获得电子后被还原,还原剂失去电子后被氧化,由于使用的氧化剂或还原剂不同,氧化还原法分为:高锰酸钾法;重铬酸钾法;碘量法;卡尔费休法等。
77、什么是配位滴定法?
答:配位滴定法是以形成配位化合物的反应为基础,利用配位剂或金属离子为标准溶液进行滴定的分析方法:配位剂与被测离子,生成稳定的配位化合物,滴定终点时,稍微过量的配位剂就使指示剂变色。最常用的配位剂是EDTA(即乙二胺四乙酸)它几乎能和所有的金属离子形成配合物。用来判断滴定终点的最多的是金属指示剂,它是结构复杂的有机配位剂,能与金属离子,生成不同与本身的有色配合物。
78、什么是沉淀滴定法?
答:沉淀滴定法是以沉淀反应为基础,利用沉淀剂标准溶液进行滴定的分析法,适用于沉淀滴定法的反应应具备以下条件:
(1)沉淀反应的速度要快;
(2)必须按一定的化学反应式定量进行,生成的沉淀溶解度要小; (3)能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定终点; (4)沉淀的吸附现象应不妨碍终点的确定。 79、什么是称量分析法?
答:称量分析法是根据试样减轻的质量或生成物的质量来确定被测定组分含量的方法。在称量分析中,一般是先使被测组分从试样中分离出来,转化为一定形式的化合物,然后用称量的方法测定该组分的含量。根据分离试样中被测组分的途径不同,称量分析法可分:为气化法、沉淀法、电解法和萃取法。
80、气体分析是如何分类的?
答:气体的组分根据其物理性质(电导率、导热率、折射等)或化学性质(与某试剂进行化学反应)的不同,进行分析鉴定的。按被测组分在试样中的含量多少,分为常量和微量气体分析法两大类。按分析方法,常量分析又分为吸收法和燃烧法。其中吸收法又包括气体体积法,吸收滴定法,吸收重量法。而燃烧法又分为氧化铜燃烧法,爆炸燃烧法和铂丝燃烧法。微量气体分析法分为化学法和量热法。
81、什么是比色分析法?
答:许多物质的溶液带有颜色,当这些有色溶液的浓度改变时,溶液颜色的深浅也随之改变,溶液浓度越大,颜色越深。因此,可以通过比较溶液颜色的深浅来测定溶液中该有色物质的含量,这种分析方法称为比色分析法,它的特点是:(1)灵敏度高,适用于测定微量组分;(2)操作手续简便,测定速度快;(3)比色分析的误差比较大,通常为l~5%。
82、什么是色谱法?
答:色谱法是根据被测混合物中各组分的物理及物理化学性质的不同,利用它们在两个相对运动着的相之间的多次分配的原理,将各组分分离;并进行检测的分析方法。
83、色谱法是如何分类的?
答:色谱分析有两相,即流动相和固定相,按流动相的聚集状态不同,色谱法分为液相和气相色谱法两大类。液相色谱法是用液体为流动相的色谱法,气相色谱是用气体为流动相(又叫载气)的色谱法;在气相色谱分析中,固定相是粒状吸附剂,称为气固色谱法或吸附色谱法,若固定相是分布在惰性颗粒(担体)上的液体,称为气液色谱法或分配色谱法。
84、色谱峰的定性和定量方法是什么?
答:检测系统的记录仪只是将试样的各组分记录为一组色谱峰,但还不能直接表示各峰代表什么组分,含量多少,确定每个峰所代表的组分叫定性分析,确定组分的准确含量叫定量分析。
85、选择吸光度测量时所要具备的条件?
答:(1)首先要选择合适的波长,一般选择最大吸收波长作为测量时的工作波长,因为最大吸收波长测定灵敏度最高,但有时也选择其次的吸收峰为工作波长,这是为了避免干扰。
(2)选择适当的吸光度,分光光度计都有一定的测量误差,吸光度在0.2~0.5内测量的相对误差最小,可以通过控制被测溶液浓度和选择不同的比色皿来达到调整溶液吸光度的目的。
(3)选择合适的参比溶液,在测量吸光度时,要用参比溶液来调节仪器零点,以消除比色皿和试剂带来的误差。
86、分光光度分析的方法有哪些?
答:(1)目视比色法:简单方便,用在准确度要求不高的场合,
用目视比色法时应注意,光源为太阳光,在光线不足时以日光灯代替,比色管玻璃的颜色,几何尺寸要一致,在体积一定时,比色管刻度的高度应尽量高些,这样可以提高观测的灵敏度。由于个人原因,应在试样浓度附近多配几个标样,间隔小一些,可以提高测定的准确度。
(2)工作曲线法:也称标准曲线法,适用于大量重复的样品分析,是工厂控制分析中应用最多的方法,使用此法时应注意工作曲线绘制好后,一般要用较长的时间,因此要求分光光度计的性能稳定,灵敏度不变,如更换试剂,比色皿或光源灯等,都应及时校正工作曲线,工作曲线不能随意延长,如试样的浓度超出了工作曲线的范围,要用稀释的方法,要选择与标样组成相近的参比溶液,最好用经过处理后不含被测组分的试样作参比溶液,要选择适当的测量条件,让工作曲线不超范围。
(3)直接比较法:是一种简化的工作曲线法,它简化了绘制工作曲线手续,适用于个别样品的测定,操作时应注意配制标样的浓度要接近被测样品的浓度。
(4)标准加入法:也是工作曲线法的一种特殊应用,这种方法操作麻烦,但它适用于组成复杂,干扰因素多而又不清楚的样品。
87、气相色谱仪的基本结构是什么?
答:(1)载气及基本控制单元:主要是为气相色谱仪提供压力稳定的气体。在气相色谱仪外部有气体钢瓶,减压调节器,净化干燥器。在色谱仪内部有稳压阀,流量控制器和流量计等。
(2)分析单元:由进样器,色谱柱及恒温箱组成。进样器包括汽化器(用于液体样品)和六通阀(用于气体样品)。色谱柱有填充柱和毛细柱。
(3)检测器单元:包括检测器及其恒温箱。目前常用的检测器有:
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