淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。
10、粗纤维的测定（称量法）：原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。 第十章
1、非食品添加剂：在加工和贮藏过程中无意地渗入一些化学试剂，均非食品添加剂。如从聚乙烯包装薄膜渗入食品的甘油（甘油本身是加到塑料包装薄膜使其柔软的一种化学物质）；食品与机械表面接触时粘附的洗涤剂残留物；在加工过程中未除去的食品原料附着的杀虫剂。
2、对食品添加剂的要求：（1）必须无毒性，或在允许用量之内不会对人体产生有毒害之作用。（2）添加至食品中，必须至少能维持食品的营养价值，甚至可提高营养价值与商品价值，假使一种物质添加于食品后对于该食品的营养价值有降低，破坏之情形者，不能称之为食品添加剂。（3）必须要有公定的名称，一般有俗名和学名二种。（4）其化学结构、制备过程及当它加入食品后的分析确认的方法都必须充分了解。（5）必须了解其物理、化学性质，以便使用者能够做最充分、灵活的应用。（6）了解其确切的使用目的及效果，而且还必须经过其他生物的毒性试验，以了解人类最大安全食用量。（7）在市场出售时必须有以下几种表示：①制造厂家及地址；②公认名称；③组成分及百分率；④使用对象与最大使用量；⑤批号、制备年月日等。
3、食品添加剂的种类。按照来源分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。
4、食品添加剂分类为：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、 膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、 被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它。 22类。 5、食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。
6、发色剂的作用机制。作用之一：由于屠宰后肉中含有乳酸，经一定时间后（成熟）排酸后，肉味变得鲜美。成熟肉的pH值在5.8—5.6，故无须外加酸，NO2ˉ生成HNO2，其很不稳定。在常温下产生NO2ˉ与肉中肌红蛋白作用生成亚硝基肌红蛋白，颜色呈红色，加热后可放出巯基（-HS）而使肉变得鲜红色。作用之二：很好的保鲜剂（防腐剂），即能抑制肉毒梭状芽孢杆菌的生长。硝酸盐→亚硝酸盐+O2↑（有压力的氧），而肉毒梭状芽孢杆菌是厌氧的，故可杀菌。作用之三：二级胺+NO2ˉ→亚硝胺（致癌物质）当肉很红时，反而可能是NO2ˉ过量，生成了亚硝胺。作用之四：过量NO2ˉ进入人体（未与胺反应）后与人体肉的血红组织作用导致高铁血蛋白症（一种疾病）。
7、在食品加工中，食品添加剂一定要控制用量，同时量又不可少。 8、测定原理（仅解释格氏试剂法）：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。
9、NO3ˉ的测定——还原法。样品溶液经预处理后，在pH 9.6-9.7的氨缓冲溶液中，经过镉柱：Cd+NO3ˉ→CdO+ NO2ˉ，然后滴定亚硝酸盐离子的滴定。另取样品试液，不经过镉柱直接测定NO2ˉ离子含量；二者之差即为NO2ˉ含量（需转化）。 第十一章
1、 存在于人体的各种元素中，除了C、H、O和N主要以有机化合物形式出现外，其余各
种元素，无论其含量多少，可统称为无机盐。人体内无机盐大约占人体重量 6%。
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2、 含量较多的有：Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl七种元素，称为常量元素。
3、 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有
14种：Cu、Fe、I、Zn、Mn、Co等微量元素。
4、 微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例：铬的+6价毒性大，+3价对
人体有益（如Cr2O3、Cr(OH)3）。无机锗毒性大，有机锗毒性小。
5、 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的
使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
6、 密度大于5的称做重金属，如Pb、Hg、Cd、As、Cr、Cu、Zn、Sn。密度小于5的称做
轻金属，如Na。 7、 重金属污染的途径：（1）食品加工、制备过程中被污染；（2）三废、环境、农药、化肥
等污染；（3）滥用食品添加剂。
8、 以罐头制造中重金属污染为例，污染物主要是Sn、Pb、Cu。①锡：若镀锡技术不过关，易被酸性食品（非金属元素如P、S、Cl等在人体氧化后，生成带阴离子的酸根，如PO43-、SO42-、Clˉ等，含有阴离子非金属元素较多的食品，在生理上称为酸性食品）腐蚀（如猪、芦笋等）从而使溶解性大增。国际标准原为2500ppm，于1972年降至150 ppm。改进方法：对酸性食品可用冲击罐（二片罐）或涂料罐来包装。②铅：来自于镀锡层，在焊锡层中也有大量铅存在（50%）。国际上铅控制在0.3 ppm-1ppm，国内在2ppm。防止方法：控制三废，镀锡层薄钢板中含铅（＜0.04% ），含锡 （＜35%）③铜：来自于硫酸铜或绿矾。食品加工中常要护色，像青豆等的颜色保色，可加入硫酸铜来保护色泽。防止方法：可用焦亚硫酸钠代替硫酸铜，同时也不要用铜器来烹饪。
9、 预处理。食物中的微量元素，多以结合形式存在于有机物中，分析和测定这些元素，首先需将元素从有机物中游离出来或将有机物破坏之后才能析出。根据被测元素的性质，选择适宜的有机物破坏法，以使食物中绝大多数有机物破坏，并使某些元素在破坏有机物过程中即无丝毫损失，又能在破坏有机物后按决定的方法不产生干扰，顺利地进行操作，就是食品中测定微量元素的先决条件。 10、 常见的破坏有机物的方法①灰化法（干法破坏法）：经过高温（550℃），使有机物氧化为CO2 + H2O，余物为无机物，灰化过程中，根据需要可加入不同的试剂或氧化剂。直接灰化法：（加1:1 HCl或HNO3），适用于含Cu、Pb、Zn的样品。Ca(OH)2法：适用于含砷样品的有机物破坏。NaOH法：适用于含锡样品的有机物破坏。②湿法破坏。主要用H2SO4破坏有机物，为了加速破坏作用和保存元素的高价离子不使其挥发，还可以按不同的需要加入不同的试剂，如HNO3、过氯酸、H2O2、草酸铵、K2SO4等。包括：硝酸-硫酸，硫酸-双氧水，硫酸-高氯酸等消化方法。硝酸-硫酸消化法：适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品。如浓H2SO410 mL、HNO310 mL。硫酸-双氧水消化法：适用于含Fe或含脂肪高的食品。如糕点、罐头、肉制品、乳制品等。30% H2O2 2 mL。硫酸-高氯酸消化法：适用于含锡、铁有机物的破坏。特点：样品都存留在消化液，可定容、稀释、待测、消化过程离不开人。 11、 注意事项。㈠硝酸-硫酸消化时，要先加HNO3，后加H2SO4，防止炭化。整个消化过程勿使碳化，一旦碳化，很难将样品消化至终点，除非延长消化时间2-3倍，才能使消化液澄清无色或略带黄色。㈡硝酸与硫酸用量较多，为了避免影响结果，应保证试剂为一级 12、 显色反应可分为二类：络合反应（为主）和氧化还原反应。 13、 选择何种显色反应较适宜，应考虑下述因素：①灵敏度高。选择灵敏度高的显色反应是主要的考虑因素。摩尔吸收系数ε（有色溶液在浓度c为1mol/L，液层厚度c=1cm时的A值），是显色反应灵敏度高低的重要标志，因此应选择生成的有色物质ε较大的显色反应。一般说来，ε值104—105时，可认为该反应灵敏度较高。②选择性好。显色剂仅与一
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个组分或几个组分发生显色反应。仅与一个离子发生反应者称为特效（专属）显色剂，实际上不存在，但是干扰较少或干扰易除去的显色反应是可以找到的。③显色剂在测定波长时，无明显吸收。这样，试剂空白值小，可以提高测定的准确度。④反应生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定。可确保至少在测定过程中吸光度基本上不变，否则将影响吸光度测定的准确度及再现性。象锡测定中采用苯芴酮，锰测定中采用过碘酸钾，选择性较好。双硫腙选择范围广泛，但由于ε大，有色化合物稳定，而被广泛使用。 14、 显色剂——双硫腙①物理性质 结构式
HCCl3 浓度↗ 颜色：蓝黑色（结晶）—→绿色———→两色性 CCl4
光通过时为红色反射光呈绿色
溶解性 ：不溶于水，但溶于碱性水溶液，微溶于乙醇，溶于氯仿和CCl4。
15、 ②显色反应。双硫腙（以DZ表示）可与许多重金属形成络合物，如以双硫 的CCl4溶液与重金属Me的水溶液混合振荡时，则形成络合物[MeDZ或Me(DZ)2]，此络合物一般溶于有机溶剂如CCl4中，且具有一定的颜色，可将重金属从水溶液提取到CCl4中。 16、 ③使用双硫腙的注意事项 双硫腙不稳定。
N=N—C6H5 N=N—C6H5 ／ 氧化物 ／ 17、 S=C —————→ S=C 二苯基硫卡巴二腙 18、 ＼ 日光、湿度 ＼ 19、 NH—NH—C6H5 N=N—C6H5
该氧化物不溶于酸或碱性水溶液，但溶于CCl4或CHCl3中。颜色有变化，变成黄色或棕色（原为绿色）——作为判断是否氧化的检验方法。由于该氧化物不与金属反应（即失效），故要判断一下是否被氧化。判断方法：根据测定时消化值变负来判断。 20、 处理方法：㈠要避免与Fe3+等氧化剂共存的现象；㈡加入还原剂盐酸羟胺，再用氯仿洗涤多次，可防止氧化；㈢若双硫胺已部分氧化，需要进行提取； 保存方法：4℃-5℃，黑暗处（冰箱，棕色瓶）。 21、 显色条件的选择 （提高双硫腙的选择性） ㈠调节溶液的pH值
由于大多数有机显色剂是有机弱酸，且带有酸、碱指示剂的性质，在溶液中存在下列平衡：
HR（显色剂）=H++R-
+
Men+ ‖
MeRn（有机络合物） ㈡改变干扰离子的原子价
Fe2+、Sn2+能与双硫腙生成络合物，但是Fe3+、Sn4+却不能与双硫腙结合，故可将Fe2+、Sn2+氧化成Fe3+、Sn4+ ，从而不干扰被测离子的测定。 ㈢ 加入掩蔽剂——最有效的手段
㈣ 加入掩蔽剂后，使干扰离子与其生成络合物，从而不再干扰待测离子的测定。
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22、测定Pb2+时，一是常用KCN作掩蔽剂，其与16种金属离子发生络合，从而不再与双硫腙络合，结果测定准确。二、选择最佳pH值范围：8.5-11.5。此时溶液中只剩下Sn2+、
Tl3+、Bi3+、Pb2+。由于食品中Tl3+、Bi3+是不存在的，故只有Sn2+、Pb2+存在。 [O]消化过程中，Sn2+ → Sn4+，而Sn2+不与双硫腙发生反应，只余下Pb2+。若样品中含有大量干扰离子，此时则需要用多种络合剂（掩蔽剂），常用的有Na2S2O3，氰化物，硫氰化物等。
23、食物中的微量元素，多以结合形式存在于有机物中，分析和测定这些元素，首先需将元素从有机物中游离出来或将有机物破坏之后才能析出。 第十二章
1、检测内容：有机氯农药；（2）有机磷农药；（3）亚硝胺和硝基苯；（4）黄曲霉毒素；（5）苯酚、氰化物；（6）非金属毒物、金属类毒物、动植物毒素；（7）一些添加物。 2、污染途径（来源）：（1）由于环境污染造成的食品原料污染；（2）食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程中被污染。
3、食品中农药残留量的分析：1）比色法、分光光度法、电化学分析。少特异性，灵敏度很低，已很少使用；2）纸色谱TLC ；3）GC—— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。4）HPLC——非挥发性、热不稳定性农药，如部分有机磷农药。5）GC/红外光谱联用、GC/MS联用。
4、有机氯农药测定前的样品予处理：（1）提取—— 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。（2）净化——用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、色素等。（3）浓缩——K-D减压浓缩。
5、气相色谱法（电子捕获检测器）有机氯农药残留量的检测特点：㈠灵敏度高（丙体六六六，最小检出量达10-12g）；㈡速度快，只需几分钟或十几分钟；㈢操作方便。 6、气相色谱测定原理：特点：㈠使用温度高，最好使用全玻璃系统。（以免部分农药的分解）㈡柱口衬垫用洗净的石英棉。（以免农药遇碱而分解）㈢柱长1-2cm。㈣检测器：电子捕获检测器㈤固定液及其配比：DC-200，OV-101和OV-17，配比1.5%-10%。多种有机氯农药的分离，以混合固定液，如1.5%OV-17+1.95%QF-1。㈥柱温180℃-220℃。
7、薄层色谱法㈠吸附剂：硅胶G和氯化铝G，或荧光吸附剂如GF254。㈡展开剂：己烷或庚烷。㈢展开温度：有一定的影响。㈣显色剂：硝酸银显色剂（AgCl），芳胺类显色剂，荧光显色剂。
8、食品中苯并[a]芘的测定(GB/T 5009.27-1996)。该法先将样品用有机溶剂提取或皂化后提取，再将提取液经液一液分配或层析柱净化，然后经乙酰化滤纸层析分离后，在365 nm或254 nm的紫外光下圈出相应蓝紫色斑点，用溶剂溶出后，用荧光分光光度法比色测定。
1、在测定食品中蛋白质含量时，为了达到准确测定的目的，在测定前应该采取哪些预处理步骤。 答：由于食品除了蛋白质外，还含有非蛋白质含氮化合物，故食品的含氮量不一定等于6.25，所以要准确测定蛋白质含量，测定之前，必须进行提取。利用蛋白质可逆沉淀反应和不可逆沉淀反应进行提取，可逆沉淀反应包括（1）盐析；（2）等电点。不可逆沉淀反应包括（1）加重金属盐；（2）加有机酸；（3）无机酸和生物碱。
2．在还原糖测定过程中需要注意哪些事项？如何提高准确度和灵敏度？
答：为了防止其它组分的干扰，一般在糖类测定之前，要采取（1）糖类的提取，以水为溶剂，消除果胶（果胶）等干扰；（2）糖类的澄清，选择醋酸铅等澄清剂沉淀干扰物质；（3）整个滴定过程在沸腾着的溶液中进行，以便驱除液体中的空气，避免隐色体被空气中的氧所氧化，而又显示蓝色。
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