食品分析复习

3．测定脂肪时为什么采用有机溶剂？列举两种主要的溶剂。

答：根据相似相溶的原理，脂肪属非极性物质，所以常用有机溶剂进行提取。采用的有机溶剂包括石油醚和乙醚。

4．灰分测定时一般为什么要采取低温和高温灼烧两个阶段？ 答：一般在食品进行灰分测定时，常常采用碳化和灰化两步。由于直接灰化，由于反应激烈，导致灰分损失，所以先在电炉上进行碳化，待样品不再冒黑烟时，认为碳化结束，再在马福炉中进行灼烧。

5．在食品分析中一般将食品分为哪六大部分，并举例。

答：食品分析中将食品分为水分、灰分、蛋白质、碳水化合物、脂肪和膳食纤维六大类，例如碳水化合物中淀粉。

6．为什么在测定食品中残留的有机农药时，不采用化学分析的方法而是采取仪器分析的方法？气相色谱测定有机氯农药时有何特点？

答：这是由于食品中有机农药的残留量是相当低的，一般为微量或痕量，采用化学方法进行测定时，测定误差比较大，无法准确测定结果。气相色谱法仍然是测定有机氯农药残留的目前应用最广泛的方法之一，其具有以下特点：（1）测定温度比较高，选择全玻璃系统；（2）（2）柱长为1-2米；（3）最常用的检测器是电子捕获检测器；（4）固定液为OV-17。 7．兼性结合的脂肪应该采用什么样的预处理和提取方法，试解释之。 答：兼性结合脂肪大多数见于复合脂肪，其作用力为氢键，所以要用极性溶剂——醇打开键，一般是先用极性溶剂醇进行预处理，再用乙醚等有机溶剂提取。 8．巴布科克氏法测定乳中脂肪含量时常常选用浓硫酸，其起到什么作用？对浓度有何要求？ 答：巴布科克氏法中浓硫酸可破坏脂肪球，使脂肪游离出来，增加液体密度，使脂肪容易浮出。硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，过浓会使乳炭化成黑色溶液，过稀不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。

9．旋光法测定食品中淀粉含量时，常常加入氯化钙溶液，其添加目的是什么？为什么 要添加氯化锡？

答：淀粉是多羟基醛化合物，与食品中蛋白等组分相互发生氢键作用，添加氯化钙 的目的就是为了使钙离子与羟基结合，使淀粉析出；蛋白质也光活性物质，干扰淀粉的测定，添加氯化锡是使蛋白质发生变性，从溶液中析出。

10．什么叫湿法破坏法？常见的湿法破坏有机物方法有哪些？

答：常见的破坏有机物方法有干法和湿法两大类。湿法破坏法一般加浓硫酸破坏有机物 ，为了加速破坏作用和保存元素的高价离子不使其挥发，还可以按不同的需要加入不同的试剂，包括硝酸-硫酸消化法，硫酸-双氧水法；硫酸-高氯酸消化法。 11．蛋白质测定时的提取条件是什么？

答：蛋白质的提取条件可依据不同的情况和要求进行。 （1） 利用可逆性沉淀反应（破坏蛋白质的结构）：盐析方法（用NaCl等无机盐来破坏蛋白质的水化膜）；等电点法（调节pH值）。

（2） 利用不可逆沉淀反应：加重金属盐；加有机酸；加入无机酸和生物碱）。 12．糖类测定时常见的干扰物质有哪些？

答：主要干扰物质包括：脂类（常将糖包围在其内部）；果胶（多糖等干扰物质影响过滤）；有机酸（参与化学反应，将果糖等双糖发生水解）；色素（对比色、旋光法有影响）；光活性物质。

13．测定脂肪时乙醚和石油醚的作用是什么？两者各自优缺点。

答：根据相似相溶原理，测定脂肪时采用有机溶剂对脂肪进行提取，常用的有机溶剂主要有石油醚和乙醚。乙醚具有溶解脂肪能力强的特点，但能饱和1-2%水分，提取出非脂成分，

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使结果偏高；石油醚不溶解水，较高的沸点；提取效率不及乙醚。 14．由于食品本身组分对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品的预处理，样品预处理过程中要达到什么目的？并举例一种常见的预处理方法。

答：在测定灰分时，由于干扰因素的影响，常常对温度、时间等进行选择。

灼烧温度：控制灼烧温度550-600℃，灰化时间较长；快速测定，需要700℃，但是要加固定剂。灼烧时间。不固定，取决于灰分的颜色，浅灰色或白色。

15．硝酸盐和亚硝酸盐是常用的肉制品发色剂，但是过量亚硝酸盐对人体伤害很大，一定要控制其添加量，介绍其化学测定方法，并解释为什么要同时测定硝酸盐，采用了什么方法？ 答：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，可测定吸光度并与标准比较定量。蔬菜是富含硝酸盐的食品，当蔬菜贮藏和加工不良的条件下，蔬菜中的硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下可转变为亚硝酸盐，所以必须同时测定硝酸盐，经上述步骤后测定亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量可计算样品中硝酸盐的含量。 16．食品体系中脂肪的存在形式和分子间的相互作用力，以及如何采取相应的方法来提取脂肪？

答：食品中脂肪主要以三种形式存在：疏水结合或游离脂肪，作用力为范德华力，采用非极性溶剂直接提取；疏水和亲水性兼性结合，作用力为氢键，先用极性溶剂醇打开键，再用非极性溶剂提取；化学结合力或共价结合，作用力为化学或共价结合，先进行酸水解，再用非极性溶剂提取。

17．简述测定果蔬农药残留的样品预处理方法及主要步骤。

答：果蔬中残留的农药以痕量或微量存在，由于残留农药主要为有机物，所以一般采用有机溶剂提取的方法进行预处理。提取方法如下：称取一定量的样品，加适量水，于组织捣碎机中捣碎，混匀。称取一定量匀浆，于三角烧瓶中用丙酮振荡提取，过滤分离；滤液用乙醚或石油醚进行提取。

18．简述食品在灰化过程中的化学变化。 答：食品在灰化过程中的化学变化为：（1）有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水、碳化，然后碳与空气中氧气生成CO2，一部分逸散；（2）蛋白质中含有的氮生成N2或NH3，逸散；（3）有机酸盐变成无机盐，如植物性食品中常含有草酸钙，经高温加热分解成碳酸钙，进一步加热分解成CaO；（4）含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类，硫酸根和磷酸根；（5）磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5；（6）砷在100℃以上直接挥发掉。 19．采用双硫腙测定铅离子时，如何提高双硫腙的选择性？

答：在采用双硫腙法测定铅离子时，由于双硫腙可与食品许多金属离子同时发生显色反应，所以要排除这些离子的干扰或提高选择性，提高选择性的方法有：（1）调节溶液的pH值。此措施灵敏度很低，只有在两种离子络合常数比大于103时，才能使两种离子分离开来。（2）改变干扰离子的原子价；Fe2+和Sn2+可与双硫腙生成络合物，但是Fe3+和Sn4+ 不干扰铅的测定。（3）加入掩蔽剂；如加入CN-可与16种金属离子络合，从而不干扰测定。 20．凯氏测定蛋白质时，消化步骤很关键，请叙述要点和注意事项。

答：凯氏定氮法中消化是第一步，其原理是含氮有机物在硫酸作用下变成硫酸铵而不挥发，操作要点在浓硫酸作用分解过程，为了加速消化步骤，加入硫酸铜作为催化剂，加入硫酸钾提高沸点。注意事项包括消化时间要控制，一般控制在4小时；如果含糖、脂肪较多时，消化时间要延长。液体应为蓝色透明或黄绿色。

21．兰埃艾氏法测定还原糖过程中一般选择哪种指示剂？其颜色变化和操作注意事项。 答：兰埃艾氏法测定还原糖过程中一般选择亚甲蓝作为指示剂。亚甲蓝发生下述的颜色变化，即次亚甲蓝染色体（蓝色，氧化态）→无色（隐色体，还原态），滴定达到终点时，稍微过

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量的转化糖将蓝色的次亚甲蓝染色体还原为无色的隐色体，而显出氧化亚铜的鲜红色。滴定过程在沸腾的溶液中进行，以便驱除液体中的空气，避免隐色体被空气的氧所氧化，而又显示蓝色。

22．食品中脂肪一般以哪三种结合形式存在，对应结合方式采取哪些预处理方法？

答：食品中脂肪主要以三种形式存在：疏水结合或游离脂肪，作用力为范德华力，采用非极性溶剂直接提取；疏水和亲水性兼性结合，作用力为氢键，先用极性溶剂醇打开键，再用非极性溶剂提取；化学结合力或共价结合，作用力为化学或共价结合，先进行酸水解，再用非极性溶剂提取。

23．旋光法测定食品中淀粉含量时，常常加入氯化钙溶液，其添加目的是什么？为什么要添加氯化锡？

答：淀粉是多羟基醛化合物，与食品中蛋白等组分相互发生氢键作用，添加氯化钙的目的就是为了使钙离子与羟基结合，使淀粉析出；蛋白质也光活性物质，干扰淀粉的测定，添加氯化锡是使蛋白质发生变性，从溶液中析出。 24．介绍亚硝酸盐的作用机制和测定原理。

答：亚硝酸盐主要作为发色剂应用于肉制品中，主要作用机制包括发色机制；保鲜机制或防腐剂；生成亚硝胺；高铁血蛋白症。测定原理是重氮化偶合比色，即与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与萘胺生成紫红色偶氮染料，利用颜色的深浅与亚硝酸盐浓度成正比。 25．盖勃氏法测定乳中为什么加入异戊醇，其起到什么作用？解释之。

答：盖勃氏法测定乳中脂肪含量时常添加异戊醇，其目的是降低脂肪球的表面张力，促进脂肪球的离析。要求异戊醇纯度高，同时要避免加入过量的异戊醇。 26．对于水分含量大于16%的原料，可采取什么方法进行测定？ 答：采用二步法，即先室温下风干，再烘箱干燥。 27．常见的破坏有机物方法有哪些？各自特点？

答：常见的破坏有机物方法包括（1）干法破坏法或灰化法，高温处理方法，损失较大；（2）湿法破坏法。主要是通过加入硫酸破坏有机物，可加速破坏作用和保存元素的高价离子不使其挥发，样品为液体，可定容、稀释，但消化过程不能离人。

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