实验2-苯乙烯的乳液聚合

实验2苯乙烯的乳液聚合一.实验目的

1．掌握乳液聚合特点及操作方法。2．了解乳液聚合的配方及各组分的作用。二.基本原理

乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行的非均相聚合反应过程。它不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。

乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。③由于聚合形成稳定的乳液，体系粘度不大，可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后可得固体状产品。它的缺点是：聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合成橡胶工业中应用得最多。

乳液聚合体系主要包括：单体、分散介质（水）、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下：单体：20%~40%（占乳液总质量）

水（分散介质）：60%~80%（占乳液总质量）乳化剂：0.1%~5%（占单体质量）引发剂：0.1%~0.5%（占单体质量）调节剂：0.1%~1%（占单体质量）其他：少量

乳化剂是乳液聚合中的主要组分，其作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体/聚合物颗粒分散在介质中形成热力学稳定的乳液体系。当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度（CriticalMicelleConcentration，CMC）时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，胶束逐渐转变为单体/聚合物颗粒，即乳胶粒，乳胶粒是乳液聚合进行的

3主要场所。

乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内乳胶粒数目等有关。而体系中最终有多少乳胶粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。在乳液聚合中，当反应温度、单体用量、引发剂用量、水的用量和乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多，乳胶粒数量越多，反应速度越快，产物相对分子质量越大。

三.仪器和药品

1．仪器

电子天平、恒温水浴、三口瓶、温度计、冷凝器、量筒、烧杯、电动搅拌器，布氏漏斗、滤纸、抽滤瓶、水泵2．药品

苯乙烯（重蒸馏）、十二烷基硫酸钠、亚硫酸氢钠、过硫酸钾、硫酸铝、乙醇

四.实验步骤

1．在装有搅拌器、冷凝管和温度计的250mL三口瓶中加入90mL蒸馏水，0.6g十二烷基硫酸钠，待完全溶解后于室温下加入20g苯乙烯，快速搅拌10分钟进行乳化，然后降低搅拌速率并在恒速搅拌下逐步升温，于1h左右升至85±2℃。

2．将0.1g过硫酸钾、0.025g亚硫酸氢钠溶于10mL蒸馏水中，加入反应体系，并保持此温度反应1~2小时，注意观察实验现象。

3．当瓶壁上单体油珠逐渐消失而出现乳白色液体时，反应接近完成，这时可用滴管吸出部分乳液在2%Al2(SO4)3水溶液中检验单体，若有单体可继续进行反应。

4．反应完毕后，冷却至室温，在搅拌下将乳液缓慢倒入200mL的2%Al2(SO4)3水溶液，沉淀出聚合物，用布氏漏斗抽滤，用水洗涤聚合物三次（每次20mL），再用乙醇洗涤聚合物2-3次（每次15mL），最后抽滤，在50~60℃下烘干，得白色粉末聚苯乙烯，称重计算产率。

五.思考与讨论

1．乳液聚合有什么特点？其机理如何？2．乳液聚合体系有哪些组分？各有什么作用？3．在乳液聚合中应如何选择乳化剂？

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