2012级研究生仪器分析复习思考题
名词解释：
摩尔吸光系数(ε)：一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1mol/L，液层厚度为1cm时，溶液的吸光度。
百分吸光系数（ ）：一定波长下，吸光物质的溶液浓度为1g/100ml(1%)，液层厚度为1ácm时，溶液的吸光度。 1cm分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比，以K表示。
保留时间：即待测组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
调整保留时间：溶质在固定相上滞留的时间，即扣除死时间后的保留时间。 分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。
梯度洗脱：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
半峰宽：色谱峰高一半处的峰宽度，又称半宽度。
化学键合相：将固定液的官能团键合在栽体的表面，而构成化学键合相。 正相分配色谱：固定相极性大于流动相极性的色谱法称为正相色谱法。 反相分配色谱：流动相极性大于固定相极性的色谱法称为反相色谱法。
课本上的练习题：（李发美主编：分析化学 第7版） P210： 第4、5、7、10、13题
第4题：卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛
于1cm吸收池中，在?max为355nm处测得A值为0.557，试求其E11%及?值。cm1%(E1=1123，?=2.65?104) cm答：
A0.557??1123Cl0.4962?10?3?1M#6??E11cm??1123?2.65?10?410101ácm?1%A?E1cmCl第5题：称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再准确量取
此溶液2.00ml稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在?max245nm处测得
1%A值为0.551，求试样中维生素C的百分含量。 （E1245nm=560） (98.39%) cm答：
Cx?0.0500?2.00?0.00100 (g/100ml)100 1%As?E1cmsCl?560?0.00100?1?0.560CxA0.557?100%?x?100%??100CsAs0.5604
?样?第7题：有一化合物在醇溶液中的?max为240nm，其?为1.7?10，摩尔质量为
314.47。试问配制什么样浓度（g/100ml）测定含量最为合适。 (3.70?10?4?1.48?10?3，最佳8.03?10?4) 答：
吸光度在0.2~0.7之间时为分光光度法的最适宜范围。设l=1cm
1ácm???1010?1.7?104??541M314.47A1%A?E1Cl C?cm1ácm?l0.2下限C1??3.7?10?4 (g/100ml)541?10.7上限C2??1.3?10?4 (g/100ml)541?1故最适宜浓度范围为: 3.7?10?4 ~ 1.3?10?4 g/100ml
第10题精密称取VB12对照品20mg，加水准确稀释至1000ml，将此溶液置厚度
为1cm的吸收池中，在?＝361nm处测得其吸收值为0.414，另有两个试样，一为VB12的原料药，精密称取20mg，加水准确稀释至1000ml，同样在l=1cm，?＝361nm处测得其吸光度为0.400。一为VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样测得其吸光度为0.518。试分别计算VB12原料药及注射液的含量。 (原料药=96.62%，注射液含量＝0.250mg/ml)
答：
A对0.414??207Cl20.0?10?3?100?11000A10000.400??101ácml100 ?原料药??100%?207?1?3?100%?96.6%?320.0?1020.0?10A10.518标示量注射液?1%?103???103?0.1?0.250 mg/mlE1cml10207?11ácm?第13题：有一浓度为2.00?10mol/L的有色溶液，在一定波长处，于0.5cm的吸
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收池中测得其吸收度为0.300，如果在同一吸收波长处，于同样的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为20%，则此溶液的浓度为多少？
(4.66?10?3mol/L)
答：
A??lgT?EClA1C?1?lgT2C2
?lgT?C1?lg(20%)?2.0?10?3C样???4.66?10?3 (mol/L)A10.300
P351： 第6题：某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:20）为
流动相，记录纸速为5mm/min，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39(min), 0.79和1.14 (mm)。求柱效和分离度。(R=8.36)
答：
n苯=1.92×104m–1；
n萘=2.33×104m–1；
对苯:n?5.54?(tR24.652)?5.54?()?4798W1/20.79/5每米理论数为4798/0.25m?1.92?10?4 m?1t7.392对萘:n?5.54?(R)2?5.54?()?5820W1/21.14/5每米理论数为5820/0.25m?2.33?10?4 m?1R?
2(tR2?tR1)W2?W1?2(tR2?tR1)1.699?(W1/2,2?W1/2,1)?2?(7.39?4.65)?8.361.699?(1.14?0.79)/5P374-375：第6、7题 第6题：
某五元混合物的GC分析数据如下：
组分 A B C D E 峰面积 120 85 68 132 96 相对校正因子 0.87 0.95 0.76 0.97 0.90 计算各组分的百分含量。
wA(%)?解：
AAfA?100afA?ABfB?ACfC?ADfD?AEfE?
120?0.87?100%?23.10?0.87?85?0.95?68?0.76?132?0.97?96?0.90
wB(%)??ABfB?100afA?ABfB?ACfC?ADfD?AEfE85?0.95?100%?17.90?0.87?85?0.95?68?0.76?132?0.97?96?0.90ACfC?100afA?ABfB?ACfC?ADfD?AEfE
wc(%)??
68?0.76?100%?11.40?0.87?85?0.95?68?0.76?132?0.97?96?0.90wE(%)??
AEfE?100afA?ABfB?ACfC?ADfD?AEfE96?0.90?100%?19.10?0.87?85?0.95?68?0.76?132?0.97?96?0.90
第7题：精密称取冰片对照品45.0mg置10ml量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度。精密称取牛黄解毒片（去糖衣）1.048g用乙醚浸提3次，浸出液置10ml量瓶中并加乙醚至刻度。分别称取对照品溶液和样品液1ul注入气相色谱仪，测定样品峰面积为2065uv·s，对照品峰面积2546uv·s，求牛黄解毒片中冰片含量。
Ai2065ms?45As2546??34.8mg/g 解：W?m1.048P398：第7题：外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8柱（20cm×4.6mm，5um）；流动相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为10.3～144.2ug/ml的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面
积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=1.168×10c-1.574×10，r=0.9998.精密称取黄芩颗粒0.1255g，置于50ml量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml于10ml量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（61.8ug/ml），得峰面积分别为4250701，5997670.
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解：
c样c标50c样?10?64250701? w%??100%?17.4% ?61.859976700.1255A标A样c样/10P412-413：第1、2、3、5、8题
第1题：在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组
分Rf值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，
还是变小？为什么？
以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。
第2题：某物质在硅胶薄层板A上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的Rf值为0.50，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的Rf值降为0.40，问A、B两种板，哪一种板的活度大？
B板的活度大。
第3题：在一定的薄层色谱条件下，已知A、B、C三 组分的分配系数顺序分别为KA RfA＞RFB＞RFc 第5题：化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm， (a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm) Rf?l7.6??0.47l016.2 l??l0'?Rf?14.3?0.47?6.7(cm)第8题：今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分 离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？(L0=11cm，滤纸条长至少13cm) 设A组分的展距为X,则B组分的展距为X?2XX?2Rf,A??0.45 Rf,B??0.63l0l0 2l0??11.1(cm)0.63?0.45滤纸条至少为13cm(原点至纸边缘约2cm)
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