《环境化学实验指导书》
包先明
淮北煤炭师范学院生物系
2007年8月
实验室守则
1、实验前要先预习,明确实验目的,了解实验内容、原理和操作过程。
2、实验时必须认真观察和分析实验现象,对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的反常现象应进行讨论,并大胆提出自己的看法,做到主动地学习,积极地思考。
3、保持实验室整齐、清洁和安静,不得高声谈话。关闭手提电话机。 4、注意安全,实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。
5、节约用水,安全用电,不浪费药品,爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告,并登记,补领。实验过程中废液、废物应倒入指定地方,不准随意乱倒。
6、实验室内的一切物品,未经本室负责教师批准,严禁携带出室外,借物必须办理登记手续。
7、实验完毕,要把仪器用具清洁,将各种仪器药品放回原处,清洁实验台面和地板。学生离开实验室前,必须请教师到座位检查,方可离开。
目 录
实验一 富营养化水体中NH4+-N的测定 实验二 富营养化水体中PO43--P的测定
实验三 富营养化水体中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定 实验四 水体化学需氧量的测定
实验五 富营养化水体总氮和总磷的测定 实验六 生物样品中汞含量的测定 实验七 水体总氮测定 实验八 底泥对苯酚的吸附作用 实验九 沉积物中铁、锰的形态分析 实验十 土壤中农药的残留
实验十一 重金属在土壤—植物中的迁移转化
实验一 氨氮的测定 (奈氏试剂法)
一、 目的
1、学习用Zn(OH)2恕凝法预处理水样;
2、学习水中氨氮(奈氏试剂法)的光电比色方法; 二、实验原理:
氨氮是指以游离态的氨(NH3)和铵盐(NH4)形式存在的氮。采用碘化汞钾[K2(HgI4)]的碱性溶液(即奈氏试剂)与氨氮反应生成棕色的络合物,在420nm波长处,其吸光度与氨氮含量在低于150μmol(N)·L-1浓度范围内成正比(当氨氮含量太高时,络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀)。水样中的Ca2+、Mg2+和铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响,可预加酒石酸钾钠予以避免。本法的最低检出溶液为2.0μmol(N)·L-1. 三、实验用品: 纳氏比色法 1原理
强碱性的纳氏试剂与氨反应生成黄至棕色络合物,在一定浓度范围内,其色度与氨氮含量成正比。大量铵盐与纳氏试剂反应生产棕色沉淀。少量钙、镁离子可加入酒石酸钾钠掩蔽。 2仪器
(1)50ml比色管。 (2)分光光度计 3试剂
(1)纳氏试剂:可以任选下述一种方法配置。
A氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液:称取15g氢氧化钾溶于50ml水中,充分冷却。另称取5g碘化钾溶于20ml水中,在搅拌下分次少量加入氯化汞(HgCl2)结晶(或粉末)于碘化钾溶液中,直至溶液出现淡黄色和微朱红色沉淀物而溶解缓慢时,改为滴加氯化汞饱和溶液至出现少量朱红色沉淀不再溶解时为止。
B 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于少量水中,然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中,稀释至100ml,混匀。于暗处静置24小时,倾出上清液备用。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6.4H2O)溶于水中,加热煮沸以后驱除氨,冷却,稀释至100ml。
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