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高分子物理及化学综合实验讲义

来源:用户分享 时间:2025/6/4 14:01:29 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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样品置火焰边缘,(如不立即燃烧,放入火焰中到10s),检验样品燃烧的火焰及气味。

4.根据聚合物的密度鉴别

聚合物的密度差别悬殊,有些比水轻,浮于水面,有些则比水重2倍,因此可以通过密度的测定来鉴别一些聚合物。

5.根据溶解性试验鉴别

溶解性试验的依据是选择溶剂的三原则。 6.根据元素定性分析鉴别 三、仪器和试剂

酒精灯、试管、镊子、乙醇、环己烷、甲苯、氯仿、二甲苯、丙酮等。 四、实验步骤

1. 对已知的样品进行燃烧试验、溶解度试验,训练基本操作。 2. 取定量未知样品,通过观察外观,燃烧观察火焰颜色及辨别其气味,结合溶解性的试验鉴定其是何种聚合物。 五、实验报告内容

1.记述已知聚合物燃烧试验时的火焰颜色、现象及气味。 填写下表。 塑料英文燃烧情况 火焰状态 离火后情况 气味 名称 简写 易燃、难焰色,发燃烧、自熄、 燃?? 烟情况 继续燃烧、离火即灭、熄灭?? 塑料变化状态 软化、起泡、熔滴?? 2.记述未知样品检定的方法、步骤及鉴定的结果,并加以讨论结果是否合理。 六、思 考 题

1.为什么要同时做燃烧试验和溶解度试验?

2.溶剂和聚合物之间溶度参数相近就足以保证两者相溶吗?在什么情况

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下,可应用溶度参数相近的原则来判别聚合物的溶解性能?

3.晶态与非晶态的聚合物溶解过程有何区别?学会以燃烧法、溶剂溶解法鉴别一些常见的塑料和纤维。

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实验二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

一、实验目的

了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理,掌握本体聚合的方法;熟悉聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)的制备及成型方法。 二、基本原理

本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下,单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合,而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净,尤其可以得到透明制品,所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯(MMA)通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,其最突出的性能是透明性高,比重小。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要材料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良,是很好的绝缘材料。

甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:

CH3nCH2CCOOCH3CH2CH3CnCOOCH3由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm3,而聚合物比重为1.17 g/cm3,故在聚合过程中有较大的体积收缩。 三、仪器和试剂

1.试剂:甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 2.主要仪器: 试管、四颈瓶、冷凝管、恒温水浴、搅拌器

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四、实验步骤

1. 单体的洗涤:将一定量的甲基丙烯酸甲酯放进分液漏斗中,分别加入5%NaOH溶液和20%NaCl溶液,加入质量均约为单体质量的20%,用力摇晃震荡1min左右,静止分层,分流出下层液体,相同方法重复三次,洗涤至单体无色,然后用去离子水洗涤单体三次。

2. 称取洗涤过的60ml甲基丙烯酸甲酯,并用玻璃纸准确称取0.15g(占单体量0.25%)的过氧化二苯甲酰,混合放进四颈瓶中,再加入5ml邻苯二甲酸二丁酯,装上回流冷凝管,以水浴加热保持85~90℃。观察现象,看有无气泡产生。经15~20min后,体系稍有粘稠状时,换冷水浴冷却到40℃左右。将反应物倒入预先洗净烘干的小试管中,密封试管口,移入40~50℃烘箱中放置2~3天。到固化阶段后,再在115℃士5℃处理1h,使聚合达到完全,冷却后脱模。 五、注意事项

甲基丙烯酸甲酯在本体聚合中的突出特点是有“自动加速效应”,即在聚合过程中,当转化率达到10%~20%时,聚合速率突然加快,物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止下降;相反,单体分子扩散作用不受影响,因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,若控制不当,则会发生爆发性聚合,即“爆聚”现象。 六、讨论与思考

1.甲基丙烯酸甲酯的本体聚合中“自动加速效应”的产生原因?有何特点?制造有机玻璃的步骤有哪些?

2.本体聚合工艺中的关键是什么?采用什么措施来解决这些问题?

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