实验三 丙烯酰胺的溶液聚合
一、 实验目的：
1． 了解溶液聚合的原理和溶剂选择的原则。 2． 掌握丙烯酰胺溶液聚合方法。 二、 实验原理
将单体溶解于溶剂之中而进行的聚合反应为溶液聚合，自由基聚合，离子聚合和缩聚反应皆可以采用溶液聚合的方法。
在自由基均相溶液聚合中，聚合物链处于比较伸展的状态，活性中心相互靠近而进行双基终止。只有在高转化率，体系粘度增加到一定程度，才开始出现自动加速效应。但是，如果单体浓度较低，则自动加速效应可能不再出现，整个聚合过程都遵循常见的自由基聚合动力学方程，因此溶液聚合是实验室研究聚合机理及聚合动力学等常用的方法。
溶液聚合中溶剂的存在对聚合反应有或多或少的影响，溶剂的选择是相当重要的，一般遵循以下要求。
（1）对引发剂的诱导分解作用小，以提高引发剂的引发效率溶剂对偶氮类引发剂的影响很小，对有机过氧化物引发剂有较大的诱导分解作用，顺序为：芳烃，烷烃，醇，胺。
（2）溶剂的链转移常数应低，以获得较高分子量的聚合物。 （3）尽量使用聚合物的良溶剂，以便控制聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合具有黏度低，混合和传热容易以及反应温度容易控制等优点。但是，存在聚合物分离和溶剂回收等问题，因此在聚合物溶液直接使用的情况，如涂料，黏合剂，浸渍剂和合成纤维的纺丝液等，才采用溶液聚合。
丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水。本实验采用水作为溶剂进行溶液聚合，存在无毒，价廉和链转移常数小的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的
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絮凝剂，水溶性好，被广泛应用于石油开采，选矿和污水处理等方面。 三、 仪器和试剂
1． 试剂：丙烯酰胺、甲醇、过硫酸铵、去离子水。
2． 主要仪器：三颈瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、台称、加热及控温装置、滴液漏斗、滴管、量筒、布氏漏斗，恒温水浴装置如右图所示。
1．搅拌器；2四氟密封塞；3温度计；温度计套管；5．球型冷凝管；6三口烧瓶
图3-l通用聚合装置图
四、 实验步骤
1． 在250mL三口瓶的中间口装机械搅拌器，一侧口装回流冷凝管，另一侧口安装温度计。
2． 将10g丙烯酰胺（0.14mol）和90mL蒸馏水加入到反应瓶中，开动搅拌，通氮气，水浴加热至30℃，使单体完全溶解。
3． 将0.05g过硫酸铵溶解于10mL蒸馏水中，溶液加入到反应瓶中，逐步升温到90℃，反应2-3h，冷却至室温。
4． 在500mL烧杯中加入150mL甲醇，在搅拌下缓缓加入上述溶液，有聚合物沉淀出现。
5． 静置片刻，加入少量甲醇，观察是否再有沉淀出现。如果有，再加入甲醇使聚合物完全沉淀出。
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6． 用布氏漏斗过滤，沉淀用少量甲醇洗涤三次，在30℃真空干燥至恒重，称重计算产率。 五、 思考题
1． 从环境保护的角度考虑，应尽量避免使用有机溶剂。那么，对于涂料和黏合剂（特别是不溶于水的聚合物）而言，可采取那些措施？
2． 对于苯乙烯，甲基丙烯酸和丙烯腈的溶液聚合，可选择哪些溶剂？
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实验四 苯乙烯的悬浮聚合
一、实验目的
苯乙烯的悬浮聚合是自由基聚合反应，属连锁聚合反应，活性中心是自由基。自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应。其合成产物约占总聚合物的60％、热塑性树脂的80％以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶及某些纤维的合成方法。本实验将通过对苯乙烯单体的悬浮聚合，学习悬浮聚合的原理和实验技术，了解自由基聚合的实施方法。 二、实验原理
苯乙烯在水和分散剂作用下分散成水和液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下，进行自由基聚合，反应历程如下：
OCOOCO+H2CCHOOCO2OCOCOCH2CHOCOCH2CH+H2CCHOCOCH2CHCH2CH??CH2CH2CH2CHCH2CHCHCH2
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