草豆蔻质量标准及检验操作规程 

XXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

标 题 草豆蔻质量标准及检验操作规程 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 5 页 1 品名：

1.1 中文名：草豆蔻 1.2 汉语拼音：Caodoukou 2 代码：

3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

项目 法 定 标 准 本品为姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的干燥近成熟种子。 夏、秋二季采收，晒至九成干，或用水略烫，晒至半干，除去果皮，取出种子团，晒干。 本品为类球形的种子团，直径1.5~2.7cm 。表面灰褐色，中间有黄白色的隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子多数,粘连紧密，种子团略光滑。种子为卵圆状多面体，长3~5mm，直径约3mm，外被淡椋色膜质假种皮，性状 种脊为一条纵沟，一端有种脐；质硬，将种子沿种脊纵剖两瓣，纵断面观呈斜心形，种皮沿种脊向内伸人部分约占整个表面积的1/2;胚乳灰白色。气香，味辛、微苦。 同法定标准 内控标准 草豆蔻质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 5 页

（1)本品横切面：假种皮有时残存，为多角形薄壁细胞。种皮表皮细胞类圆形，壁较厚；下皮为1～3列薄壁细胞，略切向延长；色素层为数列棕色细胞，其间散有类圆形油细胞1～2列，直径约50μm；内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和草酸钙方晶及少数细小簇晶。内胚乳细胞含糊粉粒。 粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形，直径约至30μm，壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞表面观长多角形或类长方形。色素层细胞皱缩，界限不清楚.含红棕色物，易碎裂成不规则色素块。油细胞散生于色素层细胞间，呈类圆形或长圆形，含黄绿色油状物。内种皮厚壁细胞黄棕色或红棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含鉴别 硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。外胚乳细胞充满淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。 (2)取本品粉末lg，加甲醇5ml，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1 ml 各含 2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15 ：4 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。 检查 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照挥发油测定法（通则2204)测定。 本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。 山姜素、 乔松素、 小豆蔻明与桤木酮 照高效液相色谱法( 通则0512) 测定。 含量 测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇为流动相 A ， 以水为流动相 B ， 按下表中的规定进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 300nm 。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于 5000 。 时间（ 分钟）流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%)

同法定标准 同法定标准 同法定标准 草豆蔻质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 5 页

0? 20 60 40 20 ? 21 60— 74 40— 26 21 ? 31 74 26 31 ? 32 74— 80 26— 20 32 ? 42 80 20 42 ? 45 80— 95 20— 5 对照品溶液的制备 取山姜素对照品、乔松素对照品、小豆蔻明对照品、桤木酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40ug，桤木酮80ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W， 频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算 ，含山姜素（C16H14O4)、乔松素(C15H12O4)和小豆蔻明(C16H1404)的总量不得少1.35%，桤木酮 (C19H180)不得少于0.50%。 复验期 贮藏 36个月 置阴凉干燥处。 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程：

7.1试液与试剂：甲醇、山姜素对照品、小豆蔻明对照品、甲苯-乙酸乙酯-甲醇、三氯化铁乙醇。

7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、高效液相色谱仪、硅胶G板、烘箱、水浴锅、电子天平。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别：

7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末lg，加甲醇5ml ，置水浴中加热振摇5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取山姜素对照品、小豆蔻明对照品，加甲醇制成每1

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ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5m1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（15：4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在100°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与山姜素对照品色谱相应的位置上，显相同的浅蓝色荧光斑点；喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与小豆蔻明对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。

7.5检查：二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照挥发油测定法（附录33)测定。 本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。

山姜素、乔松素、小豆蔻明与桤木酮 照高效液相色谱法( 附录8) 测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇为流动相 A ， 以水为流动相 B ， 按下表中的规定进行梯度洗脱， 检 测 波 长 为 300nm 。理论板数按小豆蔻明峰计算应不低于 5000 。

时间（ 分钟）流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%) 0? 20 60 40 20 ? 21 60— 74 40— 26 21 ? 31 74 26 31 ? 32 74— 80 26— 20 32 ? 42 80 20 42 ? 45 80— 95 20— 5

对照品溶液的制备 取山姜素对照品、乔松素对照品、 小豆蔻明对照品、 桤木酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每 lm l含山姜素、乔松素、小豆蔻明各40ug ，桤木酮80ug的溶液 ，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具

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塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含山姜素（C16H14O4)、乔松素(C15H12O4)和小豆蔻明 (C16H14O4)的总量不得少于1.35%，桤木酮(C19H18O) 不得少于0.50 % 。