5001明胶空心胶囊检验标准操作规程

陕西德福康制药有限公司 文件名称：标准操作程序—内包材检验操作规文件编号： SOP-QC5001-00 程 明胶空心胶囊检验标准操作规程 批准人 审核人 起草人 分发部门 日期 日期 日期 QA审核 执行日期 颁发部门 质量控制部 第 1 页 共 19 页 日期 分发号 质量保证部 1. 目的 建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围 适用于明胶空心胶囊的检验。

3. 依据 《中华人民共和国药典》2010 年版二部P1204-1205 4. 职责

4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。 5. 内容

本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 产品代码：N001

5.1 性状 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。

稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 鞣酸试液：取鞣酸1g,加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用时新制。

文件名称：明胶空心胶囊检验标准操作规程 文件编号：SOP-QC5001-00 第 2 页 共 19 页 红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，取出，干燥，即得。 5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。

5.2.2.2 取鉴别（5.2.2.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。

5.2.2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 5.3 检查 5.3.1 松紧度 5.3.1.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.1.2 分析步骤

取本品10 粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1 粒。如超过，应另取10 粒复试，均应符合规定。 5.3.2 脆碎度 5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

硝酸镁饱和溶液：取硝酸镁适量，加入10ml水中，边加边搅拌，直至不溶为止，此时为硝酸镁的饱和溶液。 5.3.2.2 分析步骤

取本品50 粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C±10C 恒温24 小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5 粒。 5.3.3 崩解时限 5.3.3.1 试液及仪器

文件名称：明胶空心胶囊检验标准操作规程 文件编号：SOP-QC5001-00 第 3 页 共 19 页 一般实验仪器 5.3.3.2 分析步骤

取本品6 粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10 分钟内全部融化或崩解。如有1 粒不能全部溶化或崩解，应另取6 粒复试，均应符合规定。 5.3.4 黏度

5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.4.2分析步骤

取本品4.50g，置已称定重量的100ml 烧杯中，加温水20ml，置600 C 水浴中搅拌使溶 化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%） 将胶液搅匀后，倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃ 水浴中，约10 分钟后， 移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录Ⅵ G第一法，毛细管内径为2.0mm）, 于40℃± 0.1℃ 水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm胶液总重量（g）=

(1?干燥失重）*4.50*100

15.02s。

5.3.5 亚硫酸盐（以SO2计） 5.3.5.1 试验及仪器

一般实验仪器

0.05mol/L碘溶液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100ug的SO4）。 5.3.5.2 分析步骤

取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml 使融化，加磷酸2ml 与碳酸氢钠0.5g,及时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol/L 碘溶液15ml 为接收液，收集流出液50ml，用水稀释至100ml,摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法（附录Ⅷ B）检查，如显混浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml

文件名称：明胶空心胶囊检验标准操作规程 文件编号：SOP-QC5001-00 第 4 页 共 19 页 制成的对照液比较，不得更浓（0.01%） 5.3.6 干燥失重 5.3.6.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.6.2 分析步骤

取本品1.0g，将帽、体分开，在1050C干燥6小时，减失的重量应为12.5%-17.5%。

m1?m2?m3干燥失重%=?100% 1m式中 m1- 为供试品的重量（g） m2- 为称量瓶恒重的重量（g） m3- 称量瓶 供试品）恒重的重量（g） 5.3.7 炽灼残渣 5.3.7.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.7.2 分析步骤

取本品1.0g,依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣分别不得过2.0%（透明）、3.0%（半透明）与5.0%（不透明）。 5.3.8 铬

5.3.8.1 试液及仪器

一般实验仪器 5.3.8.2 分析步骤

取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%的硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%的硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%的硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二。