围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
2、分馏操作中，用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱高？为什么？影响分馏效率的因素有哪些？
答：装有填料的分馏柱的分馏效率高，因为在分馏柱内，上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触，通过热交换和质交换使冷凝液中的低沸点物质吸热而汽化，蒸汽中的高沸点物质冷凝放出热，结果是分馏柱越高，低沸点物质的浓度越来越高，高沸点物质的浓度越来越低，最后达到分离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。这样就可以更充分地进行热交换和质交换。
影响分馏效率的因素有：
①理论塔板；②回流比；③柱的保温
3、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？
答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 4、进行分馏操作时应注意什么？ 答：（1）在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
（2）根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
（3）液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
（4）当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
（5）根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。 5、、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？
答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 6、、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。 7、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。 8、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
9、当丙酮蒸馏完毕时，温度计有什么变化？为什么？
答：当丙酮蒸馏完毕时，由于丙酮蒸汽断断续续上升，温度计水银球不能被丙酮蒸气包围，因此温度计出现下降或波动。要等到水蒸气上升，温度计才会上升至稳定。
,实验三 重结晶提纯法
1、重结晶的基本原理？
答：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。 2、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 答：（1）正确选择溶剂；
（2）溶剂的加入量要适当；
（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； （4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；
（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整； （6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
3、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
重结晶时，溶剂的用量过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。 4、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：
①将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 ②若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ③趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
④冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
⑤减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。 6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品？ 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点：
(1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂质而抛弃，此乃溶液温度?83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意：加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好，所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。
(4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的从母液中析出。
7、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合
物中的有色杂质时应注意什么？
答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8、 减压过滤（即：抽滤）的优点有：(1) ；
(2) ；（3） ；
答：(1)过滤和洗涤速度快；(2)固体和液体分离的比较完全；(3)滤出的固体容易干燥。 9、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。切不可认为是杂质而将其抛弃。 10、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
11、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
12、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。13、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。 为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
14、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。 思考：
在活性炭脱色热抽滤时，若发现母液中有少量活性炭，试分析可能由哪些原因引起的？应如何处理？
实验四 减压蒸馏
1、减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。
答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛
细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
2、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止液体 C 。
答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。
3、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后应该先停止 F ，再使 G ，然后才能 H 。
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
4、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收 D 。 答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
5、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。
答：A：沸点；B：真空度。
6、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。 7、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。
8、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？如不用导气毛细管, 用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点?
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 不能用沸石代替毛细管。
如果不用毛细管，可以采用在磁力搅拌下减压蒸馏。优点：操作简单。缺点：不能提供惰性气体保护。见下图：
9、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
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