12. 重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行？为什么？如果是采用低沸点易燃物作溶剂，要采用何种方式溶解样品？
答：锥形瓶或圆底烧瓶；因为它们的瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于震荡，促进固体物质的溶解；如果是采用低沸点易燃物作溶剂，必须按照安全操作规程进行，不可粗心大意！有机溶剂往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或两者兼有，因此容器应选用锥形瓶或圆底烧瓶，装上回流冷凝管根据溶剂沸点的高低，选用热浴溶解样品,严禁在石棉网上直接加热 13.若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃，应采用何种回流冷凝管？ 答：空气冷凝管
14.重结晶样品若要脱色，应在什么时候才加入活性炭？
答：加热前；如果加热后忘记加入，应停止加热，稍冷却后再加入 15.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？ 答：（ 1）选用短颈径粗的玻璃漏斗（2）使用折叠滤纸（菊花形滤纸）；（3）使用热水漏斗； 为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶 101.抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？ 答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵
102.抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处什么位置？ 答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管 103.抽滤法过滤应注意什么？
答：(1) 漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管(2) 滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖
(3) 过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上(4) 把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上(5) 用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液
104.在重结晶溶样时，忘记在加热前加入活性炭作脱色剂，应该怎么办?为什么？
答：待溶液稍冷后加入活性炭；因为如果向正在沸腾的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而溅出 105.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？ 答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打
开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净 106.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？ 答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰
107. 如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？ 答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成
108. 用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？ 答：（1） 过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰
（2） 溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式,严禁在石棉网上直接加热 109.如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？ 答：测此化合物的熔点 110.升华的原理是什么？
答：升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却而直接冷凝成固体
111.升华是否可以作为提纯物质的方法？ 答：若固态混合物具有不同的挥发度，则可应用升华法提纯升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于纯化易潮解的物质
112.常压升华法采用怎样的加热方法？减压升华采用何种加热方法？
答：在瓷蒸发皿中盛粉碎了的样品，上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气逸出，两者用一张穿有许多小孔（孔刺向上）的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落回蒸发皿内操作时可用砂浴加热，小心调节火焰，控制浴温让其慢慢升华减压升华通常采用油浴加热，并视具体情况而采用油泵或水泵抽气 113.旋光仪的工作原理是什么？
答：光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度 114.怎样的物质才具有旋光性？
答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性 115.为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？
答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点 116.色谱法有工作原理是什么？ 答：色谱法是一种物理的分离方法，其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择一个条件使各个成分
流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分离 117.柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原则是什么？
答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快分离效果不好，颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于分离酸性物质，中性用于分离中性物质，应用最广，碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高
118.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？ 答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反 119.色谱法采用何种方法定性？ 答：保留时间
120.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？ 内标和外标法
121.薄层色谱法点样应注意些什么？
答：用毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻地触到薄层的起点线上，如溶液太稀，一次点样不够，第一次点样干后，再点第二次，
第三次；多次点样时，每次都应点在同一圆心上；若样品量太少时，成分不易显出；样品量太多时易造成斑点过大，互相交叉 或拖尾，不能得到很好的分离
122.常用的薄层色谱的显色剂是什么？
答：浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素— 硫酸、茚三酮
123.是否可以用色谱法分离手性物质？ 答：可以
124.红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量？ 答：对称和不对称伸缩振动，面内和面外弯曲振动 125.样品为什么不能含水？ 答：因为由于水和杂质的吸收，使光谱吸收变得无意义，水不仅在3710cm-1 和1630cm-1 有
吸收，而且对样品池的卤化钾 盐片有腐蚀作用
126.简述傅立叶红外光谱的工作原理？
答：红外辐射照射到分束器上面时，50％发生反射，50％透过，自辐射源发出的红外光，在分束器上被分为两束，一束被反射
至动镜上，又被其反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向样品方向另一束透过分束器射向定镜，并 被定镜反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也照向样品方向由于动镜和移动，使得这两束光产生光程差，
于是它们的复合光变成了相干光相干光通过样品，被样品吸收，产生了样品的红外光干涉图 127.指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位置？
答：烷烃：1380 和1470—1400cm-1；烯烃：1670—1600cm-1；炔烃：2250—2100cm-1 128.对于一级核磁H 谱，用什么规律来判断峰的裂分数？ 答：n 1 规律来判断峰的裂分数
129.反应容器容积大小的选择依据是什么？
答：反应物的用量应不超过容器体积的三分之二
130.实验装置的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？
答：装配原则：从左到右，从下到上；拆卸原则：从右到左，从上到下 131.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中 二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应
132.怎样操作回流反应装置？
答：回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管进行回流反应注意：
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热 2.不要忘记加沸石
3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；
过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高__
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