5、在101.13kPa压力下，液体沸腾时的温度 6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出
7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色 8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤 9、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸 10、预热
二、选择题。 1、C 2、A 3、B 4、A 5、B、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、A
三、判断题。 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、√ 6、√ 7、√ 8、× 9、×
10、×
四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1、答：
水蒸汽 2、答：
注意事项：
1）反应中使用的苯胺应该是新蒸过的； 2）反应物中，冰醋酸需过量；
3）温度的控制十分重要，必须保持在100℃——110℃之间。
4）反应结束后，趁热将反应液到入水中。
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气
压的话，该液体的沸点会有变化。
2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
4、答：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附-解吸或分配-再分配作用，从而使各组分得以分离。按分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。
5、答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去基团——氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。
试卷五
云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 任课教师： 学院 专业 学号 姓名 题号 一 二 三 四 五 总分 一、填空题（每空1分，共20分）
1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（ ）（ ）。卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（ ）, 试料应位于（ ），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（ ），测得的熔点数值（ ）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（ ）。被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（ ）（ ）或（ ）（ ）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（ ）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（ ）；反应装置中使用了（ ）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（ ）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（ ）或（ ）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（ ）或（ ）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）
1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ ）。 A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓
2、色谱在有机化学上的重要用途包括（ ）。 A、分离提纯化合物 B、鉴定化合物 C、纯度的确定 D、监控反应
3、对于酸碱性化合物可采用（ ）来达到较好的分离效果。
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