一、 碘化物 ................................................................................ 2 二、总硬度 .................................................................................. 4 三、甲醛 ...................................................................................... 5 四、 游离氯和总氯 ................................................................... 8 五、 离子选择电极法测定氟化物 ........................................... 9 六、硫酸雾 15 七、氯化氢 17
八、甲醛 九、重量法 ................................................................................ 21 十、 总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物 ..................................... 23 十一、离子色谱法 ................................................................... 26 十二、氯化氢 ............................................................................ 26 十三、硫酸雾 ............................................................................ 27 十五、分光光度法 ................................................................... 30 （二）二氧化硫........................................................................ 30 十六、臭氧 33
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一、碘化物
分类号：W6-11 主要内容 碘化物的测定 催化比色法《水和废水监测分析法》（第四版） 一、填空题
1.催化比色法测定水中碘化物，在 条件下，碘离子对 的反应具有催华通 力，而且此作用与碘离了在量呈非线性。 答案：酸性 亚砷酸与硫酸铈
2.测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和 中的碘化物，其最低工检出浓度为ug/L. 答案：清洁地表不 1 3.测定水中碘化物时，根据碘含量的高低选择测定方法。对于碘含量极微的水样，一般采用
对稍高浓度的水样可采用 。
答案：催化缘色法 无色结晶紫外光度法 二、判断题
1.催化比色法测定水中碘化物时，加入过量的具敏反应的氯化钠，可降低碘的非催化型的生成和银与汞的仰制作用，消除干扰。（ ） 答案：正确
2.催化色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成正比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。（ ） 答案：错误
正确答案为：催化比色法 测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓有度与 测得吸光庆功会反比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。 3.催化缘色法测定水中碘化物时，欲将每毫升含1.00mg碘离子的碘化物标准贮备液稀释至每毫升含0.010ug碘离子标准使用液1000ml，直接用小刻度吸管量取碘化物标准贮备液于容量瓶中稀释即可。（ ） 答案：错误
正确答案为：应逐级稀释。
4.催化缘色法测定水中碘化物时，用于终止反应的硫酸亚铁溶液用当天配制，并需要标定其浓度。（ ） 答案：错误
正确答案为：应逐级稀释。
5.催化比色法 测定水中碘化物时，实验用水为无碘水，必要时，可在每升水中加2g氢氧化钠，并经蒸馏后供用。（ ） 答案：正确
6.催化缘 色法测定水中碘化物时，水样采集和贮存的容器可用聚乙烯瓶，也可使用硬质玻璃（ ） 答案：正确
7.催化缘色法测定水中碘化物时，催化反应与温度、时间极为有关，故应严格控制反应温度并按规定时间操作。（ ）
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答案：正确 三、选择题
1.催化比色法测定水中碘化物时，水样采集后应尽快测定。必要时，保存于2－5度，并于 小时内完成测定。
A. 6 C. 24 C. 48 D .12 答案：B
2.催化比色法测定水中碘化物时，配制硫酸铈铵溶液的方法 是称取13.38g硫酸铈铵溶于水，加入44ml ，稀释至1L。
A. 浓盐酸 B. 稀硫酸 C. 浓硫酸 D.浓硝酸 答案：C
3.催化缘色法测定水中碘化物时，加入终止剂后，剩余的高铈离子与亚铁离子反应生成高铁离子，高铁离子与硫氰酸钾生成稳定的 。
A. 红色络合物 B. 黄色络合物 C. 浅绿色络合物 D.无色络合物
答案：A
4.催化比色法测定水中碘化物时，氯化钠中若含碘较高，可用 对氯化钠进行重结晶。
A. 加热法 B. 水－乙醇混合液 C. 蒸馏法 D.精馏法 答案：B.
5.催化比色法测定水中碘化物时，选用的波长为 nm。 A. 640 B. 520 C. 510 D.460 答案：C
6.催化比色法测定水中碘化物时，应在测定水样 绘制校准曲线。 A. 之前 B. 之后 C. 同时 答案：C 四、问答题
1.在催化比色法测定中碘化物过程中，为何要严格控制时间至“秒”、温度控制在±0.5度？
答案：碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化作用，而此催化反应的
程度与温度、时间有关，只有严格控制反应的温度和时间（以秒“为单位控制加入氧化剂和终止氧化还原反应试剂的时间），才能保证碘离子的存在量与反应剩余的高铈离子呈非线性比例关系。
2.简述催化比色法测定水中碘化物中校准曲线的绘制步骤。 答案：（1）于加入系列碘化物标准使用液的25ml比色，加水至10.0ml，顺次加
入1.00ml氯化钠溶液、0.50ml亚砷酸溶液和1.00ml（1+3）硫酸溶液，混匀。 （2）臵于30度±0.5度恒温水浴中，温度平衡后，每隔30s分别加入1.00ml硫酸铈溶液。
（3）放回水浴中，经15min正负5s后取出，按原顺序每隔30s分别加入1.00ml硫酸亚
铵溶液。
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（4）此时 黄色高价铈离子的颜色应消失，随即按顺序每隔30S分别加入1.00ml硫氰酸
溶液，混匀。
（5）放臵15min后，于510nm处，以水为参比，用光程长10mm比色皿继续按顺序每隔30
测量吸光度。
3.简述催化比色法测定水中碘化物的方法原理。
答案：在酸性条件下，碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力，
具此作用与碘离子存在量呈非线性比例。在间隔一定时间后，加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存在高铈离子与亚铁反应，成正比例我地生成高铁离子，后者与硫氰酸钾生成稳定的红色络合物。 4.简述催化比色法测定水中碘化物时，所绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度的线性特点。
答案：催化比色法测定水中碘化物，绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光
度成正比，但不成直线关系且两端向上弯曲。
二、总硬度
分类号：W5-6 《水质 钙和镁总量的测定 EDTA. 滴定法》（GB/T7477-1987） 一、 填空题
1.EDTA. 滴定法测定水的总硬度中，滴定接近终点时，由于络合反应缓慢，因此应放慢滴定速度，但整个滴定应在 min内完成，以便使 的沉淀减至最少。
答案：5 碳酸钙
2.欲保存测定总硬度的水样，应在水样中加入 ，使PH为 左右。 答案：硝酸 1.5
3. EDTA滴定法测定总硬度时，若水样中铁离子≤30mg/L，应在临滴定前加入250mg 或加入数毫升 ，以掩蔽铁离子。 答案：氯化钠 三乙醇胺 二、判断题
1. EDTA 几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为1：1（ ） 答案：正确
2. 水中钙、镁离子和氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子结合时形成的硬度即为碳酸盐硬度。（ ） 答案：错误
正确答案为：为非碳酸盐硬度
3. 用EDTA. 滴定法测定水的总硬度时，在缓冲溶液中加入镁盐，是为了使含镁较低的水样在滴定时终点更明显。（ ） 答案：正确
4. 总硬度是指水样中各种能和EDTA. 络合的金属离子的总量。（ ） 答案：错误
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