定量精度(wc＞10%) 真空度要求 /Pa 对样品的损伤 定点分析时间 /s
5.3低能电子衍射(LEED)
±1～5% 1.33×10-3 1.33×10-6 析，但可进行剥层 1.33×10-8 损伤少 1000 金属材料一般无损伤 损伤严重，属消耗性分100 0.05 低能电子衍射是利用10～500eV能量的电子入射，通过弹性背散射电子波的相互干涉产生衍射花样。由于样品物质与电子强烈的相互作用，常常使参与衍射的样品体积只是表面一个原子层；即使是稍高能量(≥100eV)的电子，也限于2～3层原子，分别以二维的方式参与衍射，仍不足以构成真正的三维衍射，只是使衍射花样复杂一些。低能电子衍射的这个重要特征，使它成为固体表面结构分析的极有效的工具。如：晶体的表面原子排列，汽相沉积表面膜的生长，氧化膜的形成，气体吸附与催化等方面的研究。对于低能电子衍射，
保持样品表面的清洁十分重要，为保证吸附的杂质不产生额外的衍射效应，分析过程中表面污染度应始终低于每平方厘米1012个杂质原子。 5.4场离子显微镜(FIM)和原子探针(Atom Probe)
场离子显微镜是50年代由米勒开创的一种别具一格的原子直接成像方法，它能清晰地显示样品表层的原子排列和缺陷，并在此基础上进一步发展到利用原子探针鉴定其中单个原子的元素类别，可达到原子分辨水平的化学成分分析的目的。场离子显微镜现阶段主要用于点缺陷、晶界缺陷、位错等方面的分析。
5.5 扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜是Gerd Binnig博士等于1983年发明的一种新型表面测试分析仪器。它与扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、场离子显微镜(FIM)等相比，具有结构简单，分辨本领高等特点，可在真空、大气或液态环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的跃迁过程等。STM具有优异的分辨本领，可有效地填补SEM、TEM、FIM等的不足，它对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM 已成功用于单质金属、半导体等材料表面原子结构的直接观察。这几种常用分析测试方法的主要特点及分辨本领见下表： 分析仪器 TEM SEM 分辨本领 横向点分辨率：0.3~0.5nm 横向晶格分辨率：0.1~0.2nm 纵向分辨率：无 采用二次电子成像 横向分辨率：1~3nm 纵向分辨率：低
8
工作环境 工作温度 对样品的 破坏程度 高真空 高真空 低温 室温 高温 低温 室温 高温 小 中 检测深度 等于样品厚度(＜100nm) 1μm AES FIM STM 横向分辨率：6~10nm 纵向分辨率：0.5nm 横向分辨率：0.2nm 纵向分辨率：低 可直接观察原子 横向分辨率：0.1nm 纵向分辨率：0.01nm 超高真空 室温 低温 大 大 无 2～3原子层 原子厚度 1～2原子层 超高真空 30～80K 大气、溶液、真空均可 低温 室温 高温 5.6 X射线光电子能谱仪(XPS)
“X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy，简称XPS)”，也就是“化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemica Analysis，简称ESCA)，它是目前最广泛应用的表面分析方法之一，主要用于成分和化学态的分析。
用单色的X射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用，光致电离产生了光电子，这些光电子从产生之处输运到表面，然后克服逸出功而发射，这就是X射线光电子发射的三步过程。用能量分析器分析光电子的动能，就可得到X射线光电子能谱。根据测得的光电子动能可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态，这就是X射线光电子谱的定性分析。根据具有某种能量光电子的数量，便可知道某种元素在表面的含量，这就是X射线光电子谱的定量分析。与俄歇谱一样，从X 射线光电子谱得到的是表面信息，深度与俄歇谱相同。
如果用离子束溅射剥蚀表面，用X射线光电子谱进行分析，两者交替进行，还可得到元素及其化学状态的深度分布，这就是深度剖面分析。
X射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子谱仪是三种最重要的表面成分分析仪器。X射线光电子能谱仪的最大特色是可以获得丰富的化学信息，三者相比，它对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。它的缺点是由于X射线不易聚焦，照射面积大，不适用于微区分析。不过近年来在这方面也取得了一定的进展，分析面的直径可达到约100μm。英国VG公司制成了可成像的X射线光电子谱仪，称为“ESCASCOPE”，除了可以得到ESCA谱外，还可得到ESCA像，其空间分辨率可达到10μm，被认为是表面分析技术的一项重要突破。X射线光电子能谱仪的检测极限不如二次离子谱仪，而与俄歇谱仪相近。
参考文献
1周玉主编。材料分析方法。机械工业出版社，2000
2陈世朴，王永瑞主编。金属电子显微分析。机械工业出版社，1982
3上海市机械制造工艺研究所主编。金相分析技术。上海科学技术文献出版社，1987 4李树棠主编。金属X射线衍射与电子显微分析技术。冶金工业出版社，1980
9
相关推荐：
loading