氢化操作规程1

四氯化硅转化三氯氢硅操作规程

A:四氯化硅氢化工艺描述 一：工艺原理：

四氯化硅氢化的反应原理是SiCl4与H2混合气体在加氢反应器内与硅粉充分接触，在2.0~2.5MPa 压力、450--500℃和催化剂的条件下， SiCl4和氢气进行反应生成SiHCl3；主要反应方程式如下：

450~500℃

3SiCl4 + Si + 2H2 4SiHCl3 催化剂 二：工艺描述 硅粉的活化干燥

将硅粉和触媒按照一定的比例吊装到混料机，进行的搅拌，在硅粉和触媒搅拌混合均匀后，下料至硅粉活化干燥器，然后重复以上操作，至活化干燥器料（8.5M）位达到80%停止。（6.8 M）

将硅粉活化干燥器进行氮气置换，检测氧含量低于50ppm后，通氢气置换至氢中氮含量低于200ppm后，启动硅粉活化干燥器的电加热，按照触媒的活化干燥操作曲线，对硅粉活化干燥器内的硅粉进行活化干燥。

同时可以在系统开车时，将加氢反应器中也加入硅粉，活化干燥器和加氢反应器一同进行干燥活化。

待氢化反应系统完成氮气和氢气置换后，启动氢气压缩机，将氢气和四氯化硅按照2:1的摩尔比通入混合加热器中，控制混合气化器出口温度，经过分离器继续加热，然后进入加氢反应器中，通过电加热，在450--500度的条件下进行反应，生成三氯氢硅，反应完成后三氯氢硅混合气主要成分是四氯化硅、三氯氢硅、氢气及微量的硅粉等，混合气经过一、二级硅粉过滤器，除去硅粉等颗粒杂质。再经过一二三级冷凝器后，三氯氢硅和四氯化硅被冷凝下来进入冷凝液储罐。氢气不被冷凝，回到压缩机氢气缓冲罐重新进入系统进行循环。

冷凝料液经两只精馏塔提纯，四氯化硅回系统循环使用，三氯氢硅成品到罐区成品贮罐。

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三、工艺流程图

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B:氢化操作规程： 一、范围和目的

四氯化硅、氢气混合气体，在一定的温度、压力下与硅粉反应生成含有三氯氢硅的混合气体，经除尘、冷却、冷凝、精馏分离等过程得到高纯度的三氯氢硅，重新用作多晶硅生产，以达到降低成本，降低物耗，减少环境污染的目的。 二、工艺标准 （一）工艺原理：

SiCl4氢化工艺原理是SiCl4与H2混合气体在固定床加氢反应器内与硅粉充分接触，在2.0MPa 压力、500℃、催化剂的条件下，部分SiCl4加氢转化成SiHcl3；主要反应方程式如下：

3SiCl4 + Si + 2H2 == 4SiHcl3 （二）原辅材料规格要求 1、四氯化硅：[SiCl4] ≥99%

2、氢气：[H2] ≥99.99%，露点≤-60℃ 3、硅粉：粒度60～100目，硅含量≥98.5% 4、催化剂：镍触媒，粒度60～100目 5、导热油：温度170±5℃，压力≥0.3MPa 6、循环水：进口温度≤32℃，进口压力≥0.3MPa 7、氮气： [N2] ≥99.999%，压力≥0.5MPa 8、压缩空气：压力≥0.5MPa，露点≤-40℃，无油 8、R22冷媒：温度≤-55℃ （三）主要经济技术指标 1、氢化一次转化率≥23% 2、纯H2消耗量＜0.09m/Kg SiHCl3 3、电耗：≤1KWh／Kg SiHCl3 4、硅粉：≤0.06kg／Kg SiHC13

5、触媒：≤0.0012 kg／Kg SiHC13 三：开车前的准备

1系统内所有工艺参数均已设定，并且与电脑显示一致。

2系统内所有阀门、设备、管道均已打压检漏吹扫合格，无故障设备。

3系统内调节阀开关显示与电脑一致，各温度、压力等检测仪表经校验均可准确显示。 4氮气、氢气、压空、导热油、循环水、冷媒等辅助条件备用到位，尾气淋洗塔正常投用。 四：开车

1：系统硅粉、触媒上料

（1）将硅粉和触媒按50:1的比例加到料仓，开混料机搅拌5分钟搅拌均匀后开始向活化干燥器加料。（同时也可以向氢化反应器内加料。）

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（2）活化干燥器、氢化反应器进料前确认已置换合格，加完料后充氮气检漏，确认气密性合格后，开始氮气置换，氮气置换检测氮中氧低于50ppm合格之后，开始氢气置换，氢气置换检测氢中氮低于200ppm合格后，开始切换阀门开关状态使硅粉、触媒 活化干燥系统处于活化干燥流程。

（3）连通氢气纯化装置内部阀门，在其纯化装置进口过滤器处通氮气0.3Mpa置换检测氮中氧低于50PPm合格后，通氢气0.3MPa置换检测氢中氮低于200PPm合格后，启动纯化装置和活化氢氢气压机（氢压机开车按照氢压机操作规程），打开纯化系统内部各阀门，控制FT010204a流量420Nm/h，活化干燥系统氢气开始循环。

(4)启动活化干燥器电加器程序，开始对硅粉、触媒进行干燥和活化（NiO+H2=Ni+H2O）,按照控制曲线在24小时内将活化干燥器三个温度点均匀升温至240℃开始保温，此时对活化氢气进行检测合格后，保温8小时，混合料活化按照程序结束后，断电，继续氢气循环降温至200℃以下，停氢气纯化装置，关装置内XPV010204a、FPV010204a、XPV010208a、XPV010218a阀门和流量计，系统氢气保压待用。

温度℃ 起 室温 100 100 180 180 220 220 止 100 100 180 180 220 220 240 加氢催化剂升温还原程序表（暂定）

氢浓度 ％ 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 所需时间（h） 2 1 2 2 4 4 9 累计时间 2 3 5 7 11 15 24 3

升温速率 （℃/h） 50 0 40 0 10 0 5 注：力求氢空速：420m2/h，氢压力：常压～0.3MPa. 注意事项： （1）升温需要均匀

（2）整个催化剂床层温差：轴向≤20℃，径向≤10℃

若有超出温差的趋势，尤其在180℃～240℃期间更要注意，应提前采取有效措施，如适当延长升温或恒温时间等。

（3）如中下部催化剂达不到还原时间要求，则宜适当延长时间。

（4）务须备有高纯氮这一类惰性气体保护系统，以便在出现异常现象时，及时输入操作系统。 （5）还原过程中如出现温度暴涨现象时，可进行如下处理： 第一、停止氢气充入系统 第二、立即停止加热

第三、迅速验证还原系统中气体的含氧量（最好设置氧含量自动记录仪），如氧含量超标则立即查明原

因，进行处理

第四、充高纯氮输入系统

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