欧阳史创编 2021..02.10
实验六 六价铬的测定
时间：2021.02.10 创作：欧阳史
一、实验目的
（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述
铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO4、HCrO4二种阴子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集
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后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。 四、干扰及清除
含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO—、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
1. 实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下：
O＝C NH—NH—C6H5
+Cr→O＝C NH—NH—C6H5
欧阳史创编 2021..02.10 +Cr3+→紫色络合物 6+
NH—NH—C6H5 二苯碳酰二肼
N = N—C6H5 苯肼羟基偶氮苯
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如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
2. 仪器和试剂。
（1）仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。
（2）试剂 ① 丙酮
② 1+1）磷酸溶液
③（1+1）磷酸溶液 将磷酸（H3PO4，优级纯，=1.69g/ml）与水等体积混合。 ④ 4g/L氢氧化钠溶液。
⑤ 氢氧化锌共沉淀剂 用时将100ml 80g/L硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。
⑥ 40g/L高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾（KMnO4）4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
⑦ 铬标准储备液 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2CrO7，优级纯）（0.2829±0.0001）g，用于溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
⑧ 铬标准溶液A 吸取5.00ml铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。此溶液1ml含1.00
g六价铬。使用当天配制。
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