形成偏流使交换效率降低，若出现这种情况，应将螺旋夹旋紧，挤压橡皮管，排出橡皮管和尖嘴中的空气，并将柱内气泡排出。
3、调节流速
将10mL去离子水慢慢注入交换柱中，调节螺旋夹，控制流速为25～30d/min，不宜太快。用10mL量筒承接流出的水。
4、交换
用量筒量取1.0mol·L-1 NH4HCO3溶液10.0mL，当交换柱中水面下降到高出树脂层约1cm时，将NH4HCO3加入交换柱中，用小烧杯接收流出液。
开始交换时，不断用pH试纸检查流出液，当其pH稍大于7时，换用10mL量筒承接流出液(此前所收集的流出液基本上是水，可弃去不用)。用pH试纸检查流出液，当pH接近7时，可停止交换。记下所收集的流出液体积V（NaHCO3）。流出液留作定性检验和定量分析用。
5、洗涤
当柱内液面下降到高出树脂约1cm时，用去离子水洗涤交换柱内的树脂，以30d/min左右的流速进行洗涤，直到流出液的pH为7。
这样的树脂仍有一定的交换能力，可重复进行上述交换操作1～2次。树脂经再生后可反复使用。因此交换树脂始终要浸泡在去离子水中，以防干裂、失效。在交换过程中要防止空气进入柱内(为什么?) 二．定性检验
通过定性检验上柱液和流出液，以确定流出液的主要成分。 分别取1.0mol·L-1NH4HCO3和流出液进行以下项目的检验： 1、用奈斯勒试剂检验NH4+； 2、用铂丝作焰色反应检验Na+；
3、用2.0mol·L-1 HCl溶液和饱和Ba(OH)2溶液检验HCO3-； 4、用pH试纸检验溶液的pH。 将检验结果填入下表。
检验项目 样品 NH4HCO3溶液 NH4+ Na+ HCO3- 实测pH 计算pH 流出液 结论：流出液中有
*
三、定量分析
用酸碱滴定法测定NaHCO3溶液的浓度，并计算NaHCO3的收率。
四、树脂的再生
交换达到饱和后的离子交换树脂，不再具有交换能力。可先用去离子水洗涤树脂到流出液中无NH4+和HCO3-为止。再用3.0 mol.L-1NaCl溶液以30d/min的流速流经树脂，直到流出液中无NH4+为止，以使树脂恢复到原来的交换能力，这个过程被称为树脂的再生。再生时，树脂发生了交换反应的逆反应：
R-SO3NH4 + NaCl = R-SO3Na + NH4Cl 可以看出，树脂再生时可以得到NH4Cl溶液。
再生后的树脂要用去离子水洗至无Cl-，并浸泡在去离子水中，留作以后实验使用。 附注：树脂的预处理、装柱和转型的方法
(1)预处理
取732型阳离子交换树脂20g放入100mL烧杯中，先用50mL 10%NaCl溶液浸泡24h，再用去离子水洗2～3次。
(2)装柱
用1支50mL碱式滴定管作为交换柱，在柱内的下部放一小团玻璃纤维，柱的下端通过橡皮管与一尖嘴玻璃管连接，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上（见图）。在柱中充入少量去离子水，排出管内底部的玻璃纤维中和尖嘴玻璃管中的空气。然后将已经用10%NaCl溶液浸泡过的树脂和水搅匀，从上端慢慢注入柱中，树脂随水下沉，当其全部倒入后可高达20～30cm高。保持水面高出树脂2～3cm，在树脂顶部也装上一小团玻璃纤维，以防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程要保持树脂被水覆盖。如果树脂层中进入空气，会使交换效率降低，若出现这种情况，就要重新装柱。
离子交换柱装好以后，用50mL 2.0mol·L-1HCl溶液以30～40d/min的流速流过树脂，当流出液达到15～20 mL时，旋紧螺旋夹，用余下的2.0mol·L-1HCl浸泡树脂3～4h。再用去离子水洗至流出液的pH为7。最后用50mL 2.0mol·L-1NaOH溶液代替2.0mol·L-1HCl溶液，重复上述操作，用去离子水洗至流出液的pH为7，并用去离子水浸泡，待用。
(3)转型
在先后用2.0mol·L-1HCl溶液和2.0mol·L-1NaOH溶液处理过的钠型阳离子交换树脂中，还可能混有少量氢型树脂，它的存在将使交换后流出液中的NaHCO3溶液的浓度降低，因此，必须把氢型进一步转换为钠型。
用50mL10%NaCl以30d/min的流速流过树脂，然后用去离子水以50～60d/min的流速洗涤树脂，直到流出液中不含Cl-(用0.1mol·L-1AgNO3溶液检验Cl-)。
以上工作必须在实验课前完成。
实验十九 氮、磷 [实验目的]
1、试验并掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质。 2、试验磷酸盐的酸碱性和溶解性。 [实验用品]
仪器：试管、蒸发皿、烧杯、酒精灯
固体药品：氯化铵、硫酸铵、重铬酸铵、硝酸钠、硝酸铜、硝酸银
液体药品：H2SO4(3 mo1·L-1，浓)、NaNO2(0.5mo1·L-1，饱和)、KI(0.1mo1·L-1)、
KMnO4(0.1mo1·L-1)、HNO3(1.5mo1·L-1、浓)、NH4Cl(0.5mol·L-1)、HCl(浓6 mo1·L-1、2mo1·L-1)、FeSO4(0.5mo1·L-1)、NaNO3(0.5mol·L-1)；H3PO4(0.1mo1·L-1)、Na3PO4(0.1mo1·L-1)、Na2HPO4(0.1mo1·L-1)、NaH2PO4(0.1mo1·L-1)、AgNO3(0.1mo1·L-1)、CaCl2(0.5mo1·L-1)、Na2CO3(0.5mo1·L-1)、Na4P2O7(0.1mo1·L-1)、HAC(2mo1.L-1)、无水乙醇、氨水(2mo1·L-1)、蛋白水溶液（1%）
材料：pH试纸、冰、木条、铂丝(或镍铬丝)、红石蕊试纸 [实验内容] 一、铵盐的热分解
在一支短粗且干燥的试管中，放入1g氯化铵。将试管垂直固定、加热，并用湿润的pH试纸横放在管口，检验逸出的气体，观察试纸颜色的变化，继续加热，pH试纸又有何变化?同时观察试管壁上部有何现象发生?试证明它仍然是氯化铵。解释原因，写出反应方程式。
分别用硫酸铵和重铬酸铵代替氯化铵重复以上的实验,观察比较它们的热分解产物,写出反应方
程式。根据实验结果总结铵盐热分解产物与阴离子的关系。 现象和解释
NH4Cl == NH3 -+ HCl-
湿润的pH试纸先变蓝，后变红。因为NH3比HCl轻。试管壁上部有NH4Cl生成。铵盐易溶、受热易分解。
(NH4)2SO4 == NH3- + NH4HSO4 (NH4)2Cr2O7 == N2- + Cr2O3 + 4H2O 二、亚硝酸和亚硝酸盐 1．亚硝酸的生成和分解
将1ml浓度为3mo1.L-1的硫酸溶液注入在冰水中冷却的1ml饱和亚硝酸钠溶液中，观察反应情况和产物的颜色。将试管从冰水中取出，放置片刻，观察有何现象发生。解释现象，写出反应方程式。 现象和解释
H+ + NO2- = HNO2 生成蓝色溶液。 2HNO2 = NO- + NO2- + H2O有棕色气体 2．亚硝酸的氧化性和还原性
在试管中滴入1~2滴0.1mo1.L-1的碘化钾溶液，用3mo1.L-1硫酸酸化，再滴加0.5mo1.L-1亚硝酸钠溶液，观察现象，写出反应方程式。 现象和解释
2NO2- + 2I- + 4H+ == 2NO -+ I2 + 2H2O
开始无变化，加酸生成棕色溶液。加淀粉后溶液变蓝。
用0.1mo1.L-l高锰酸钾溶液代替KI溶液重复上述实验，观察溶液的颜色有无变化，写出反应方程式。总结亚硝酸盐的性质。 现象和解释
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ == 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 开始无变化，加酸后溶液紫色褪去。 三、硝酸和硝酸盐 1．硝酸的氧化性
(1) 浓硝酸与非金属反应
往少量硫黄粉(黄豆大)中，注入lml浓硝酸，水浴加热。观察有何气体产生。冷却，检验反应产物。 现象和解释
S+6HNO3 = 6NO2- + H2SO4 + 2H2O 有棕色气体 Ba2+ + SO42- = BaSO4ˉ(白) (不溶于稀盐酸) (2) 浓硝酸与金属反应
分别往两支各盛少量锌片的试管中注入lm1浓硝酸和lm10.5mo1.L-1硝酸溶液，观察两者反应速率和反应产物有何不同。将两滴锌与稀硝酸反应的溶液滴到一只表面皿上，再将润湿的红色石蕊试纸贴于另一只表面皿凹处，将装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上并且放在水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。此法称为气室法检验NH4+。 现象和解释
4Zn +10HNO3(稀) = 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
NH4+ + OH- == NH3 -+ H2O 湿润的红色石蕊试纸变蓝。 Zn +4HNO3(浓) = 2NO2-+ Zn(NO3)2 + 2H2O 2．硝酸盐的热分解
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