安徽省淮北市2019届高三第二次模拟考试化学试题

8．糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体。

以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下

几种有机物性质如下:

相对分 名称 性状 子质量 呋喃甲醛 呋喃甲醇 呋喃甲酸 无色液体 无色液体 无色晶体 96 98 112 冷水 微溶 互溶 微溶 热水 易溶 互溶 易溶 乙醇 易溶 易溶 可溶 乙醚 互溶 易溶 易溶 溶解度

刚果红试纸pH变色范围：3.0(蓝紫色)~5.0(红色) 呋喃甲酸的实验室制备方法如下：

三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛，控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液，并 磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水（约15mL)使其恰好澄清，用50mL乙醚萃取

分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去镏出物，慢慢滴加2:1盐酸到pH=3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.75g。 回答以下问题：

（1） 三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是__________。

（2） 呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8-12℃，其操作方法_________。 （3）50mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是____________。