氰化物分光光度法测定操作步骤

氰化物分光光度法测定操作步骤

1、蒸馏

1 接好蒸馏装置、吸取吸收液（10g/L氢氧化钠溶液）10mL于100mL容量瓶中 2 量取100mL样品（取适量样品稀释至100mL）于蒸馏瓶中，加入2粒玻璃珠 3 加5mL10%Na2-EDTA溶液加入，迅速加入5mL磷酸，盖好瓶塞 4 开冷凝水、开电炉开关开始蒸馏，当吸收瓶中溶液接近60mL时，停止蒸馏， 5 用少量水洗馏出液导管，取出吸收瓶，纯水定容；以纯水同步做空白试验 2、校准曲线绘制

1 2 3 4 5 6 7 取8支25 mL比色管，加入0、0.2、0.5、1、2、3、4、5mL氰化钾使用液， 0.1%氢氧化钠溶液定容至10mL，加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀， 迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min 加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀 于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min） 用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度 扣除空白吸光度后，以氰化物含量对吸光度做标准曲线 3、样品测定

1 分别吸取 10.00mL样品馏出液和10.00mL空白馏出液于25mL具塞比色管中 2 加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀， 3 迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min 4 加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀 5 于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min） 6 用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度 7 扣除空白吸光度，通过曲线算出样品氰化物含量 方法检出限：0.001mg/L 检定上限为0.5mg/L