卫生理化检验综合实验 一.空气理化检验
1.SO2测定方法 盐酸副玫瑰苯胺比色法(正规)
原理:SO2被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加氢氧化钠使化合物分解,释放出SO2与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处测定。 快速测定法:溶液法——碘淀粉法。
原理:碘遇淀粉变蓝色,当二氧化硫存在时,能将碘还原成碘离子,蓝色消失。根据碘的消耗量,即可测定空气中SO2含量。
2.空气中颗粒物的测定
?重量法测定空气中粉尘浓度
原理:采集一定体积的含尘空气,将粉尘阻留在已知重量的滤膜上,将增加的重量除以空气体积即可。
步骤:1.滤膜的制备:称重及正确放置
2.采样:1.5m高 20L/min. 1mg<<20mg
273Pt
温度及气压:V=Vt××
273?t101.3
3.称重:同一台天平,防污染
器材:滤膜、采样器、采样夹分析天平。 ?纳氏比色法测大气中的氨氮 一、NH3-N
氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和 NH3。一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L。
1、纳氏试剂比色法
(1)原理:在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺,反应产物在15-30分钟内稳定,颜色深浅与氨氮的含量成正比。
(2)特点:本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样,本法准确、操作简便、但抗干扰能力差。
2、样品前处理--蒸馏法
a.原理:利用在碱性条件下NH3易挥发,通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰,再进行比色法检测。
b.特点:本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样,也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。
c.操作:加热蒸馏,稀酸溶液做吸收液。 水样调至中性
水样(25.0ml) 标准系列 ↓+水至25ml ↓+酒石酸钾钠 ↓+纳氏试剂 混匀,放置15分钟,比色测定
d.注意事项:a采样后尽快分析。如需保存加硫酸使 PH1.5~2于4℃下保存.b余氯加Na2S2O3除去。c水硬( Ca2+ Mg2+ )加酒石酸钾钠溶液络合。d蒸馏时PH应为7.4,加缓冲溶液。e加入标准溶液后即加水稀释混匀,再加其它试剂,
防止生成沉淀。f测定时,避免在同一环境内使用浓氨水。 e.计算:
T:水样颜色相当于标准溶液的体积(ml) C:标准溶液的浓度(ug/ml) V:取样量(ml)
酒石酸钾钠:掩蔽剂,掩蔽钙镁 碱性碘化汞钾:显色剂、提供碱性
3.粉尘的理化性质及危害的关系
①化学组成的浓度:是直接测定其对人体危害性质和严重程度的重要因素。 粉尘中的游离二氧化硅含量越高,致纤维化作用越强,危害越大。
同一种粉尘,工作环境空气中浓度越高,暴露时间越长,对人体危害越严重。 ②分散度:分散度越高,粉尘在空气中浮游的时间越长,沉降速度越慢,被人体吸入的机会越多。
分散度越高,比表面积越大,越易参与理化反应,对人体危害越大。 分散度越高,粉尘中呼吸性粉尘所占比例越大,该粉尘易于经呼吸道吸入肺组织内,对人体的危害越严重。
③溶解度:对人体的危害有关,因性质不同各有异。 有毒性粉尘的毒性随其溶解度增大而增大。
矿物性分成,虽然在体内溶解度较小,但对人体的危害却比较严重。 无毒性粉尘,溶解度虽大,但对人体的危害较小。 ④形状与硬度:形状越接近球形,则越易沉降。
坚硬的粉尘更强烈地刺激皮肤和黏膜,引起呼吸道黏膜机械损伤。
⑤电荷性:温度升高,电荷量增加;湿度增加,电荷量减低。 荷电尘粒易阻留。
⑥爆炸性:可氧化粉尘在适宜浓度遇明火发生爆炸。 面粉、铝、硫磺7g/m3 糖10.3g/m3
4. 采样点选择
大气 工作场所 室内空气
污染严重 采样点选择 采样布点法 采样时间 大气 采样频率 风速、风向频率 排放高度 网格布点法
功能分区布点法 烟污强度系数 同心圆布点法 扇形布点法
采样方法
气体蒸汽 气溶胶 冲击式吸收管法 集气法 浓缩法:溶液吸收 滤料采样法 注射器采样 填充柱法 静电沉降法 塑料袋采样 置换采样法 真空采样法
集气法即为直接采样法:1.待测物浓度较高或测定方法灵敏度高 2.减少收集管内壁的吸附、解吸作用
3.用于空气中挥发性强、吸附性小的待测物 4.有爆炸危险的现场 5.空气中的气体和蒸汽 浓缩法:V采样大, V采样由流量计指示
t采样长, C是采样时间内的C平均 可用于采集各种状态有害物质 C待测物低,分析方法S低时, 待测样品浓度低必须用浓缩法采样
空气采样仪:分为吸收器、抽气动力、流量调节装置 1.吸收器:吸收管、填充柱、滤料等
2.抽气动力:手抽气筒、水抽气瓶、电动抽气机、压缩空气吸引器 3.流量调节装置:转子流量计
5.最小采气量:是指当空气中待测有害物质的浓度为国家卫生标准最高容许浓度时,保证所采用的分析方法能够检出待测有害物质所需要采集的最小空气体积。 Vmin=
s?a?2 T?bS:分析方法的绝对检出限,ug
T:被测物质在空气中的最高容许浓度,mg/m3 a:样品溶液的总体积,ml
b:分析时所取样品溶液的量,ml
采样效率:是指在规定的条件下(如采样流量、被采集物质的浓度、采样温度和采样时间等)某采样方法所采集到待测物的量占其总量的百分数。
6.空气污染:是指在空气中的正常组成成分之外,又增加了新的成分,或原有成
分骤然增加,破坏了大气的物理化学正常组分和生态平衡,从而对人体健康和动植物生长的造成危害。
空气污染指数:指空气中二氧化硫、二氧化氮和可吸入颗粒物(PM10等)污染物的浓度计算出来的数值。
API是表示城市空气短期内综合质量状况的指标 API常测指标:二氧化硫,二氧化氮,PM10
7.有毒物质在空气中存在的状态:气体,蒸汽,气溶胶。(注意区分三种采集方法)
空气污染浓度的表示方法:1.质量体积浓度mg/m(气体,蒸汽,气溶胶) 2.体积浓度ml/m3 (气体与蒸汽)
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二.食品理化检验 8.有毒物质:一般的定义为凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。 有害物质:在自然界中,当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体生理机能,自然环境或生态平衡遭受破坏,则称该物质为有害物质。
有害物质的特点:1.待测物含量低,常用化学检测方法不适用。 2.对待测成分,样品基底组成复杂,干扰多。
9.农药残留:是指一部分农药由于其很强的化学稳定性,施用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤,作物及环境中,微量农药原体,有毒代谢物,降解物和杂质的总称。
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