2019年
实验现象是__________________________________________________________。 (3)
设
计
实
验
证
明
摩
尔
盐
是
否
已
氧
化
变
质
：
___________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)溶液变红 NH3 吸收分解产生的酸性气体 (2)①I、F、D、E、H
②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰 F中有白色沉淀产生 D中品红溶液褪色
(3)取少量晶体溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明摩尔盐已氧化变质；反之摩尔盐未变质
解析 (1)摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气能使酚酞溶液变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知摩尔盐晶体分解的产物中有NH3。装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。
(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、I、F、D、E、H。
②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红溶液褪色，所以装置F中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是F中有白色沉淀产生；含有SO2的实验现象是D中品红溶液褪色。
(3)摩尔盐氧化变质会产生铁离子，可以通过检验样品中是否含有铁离子判断是否变质。
题型二 定量测定型
2019年
1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。 正确提取关系式的关键：
根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应， ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
2019年
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为 O2 ～ 2MnO(OH)2 ～ 2I2 ～ 4Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
[典例剖析] (2017·全国卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋S4O)。 回答下列问题：
(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是______________________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为______________________________________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。
(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液
作
指
示
剂
，
终
点
现
象
为
____________________________________________________________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L－1。 (5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。(填“高”或“低”)
2019年
[思路引导]
第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。
第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。
第(3)问考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不稳定”，无需精确配制，氧气能氧化Na2S2O3，会干扰测定结果。 第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。
第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取Na2S2O3体积的关系。 解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。
(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化； 根据关系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3
可得水样中溶解氧的含量为[(ab×10－3) mol÷4×32 g·mol－1×103 mg·g－1]÷0.1 L＝80ab mg·L－1。
(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na2S2O3体积偏小，最终结果偏低。
答案 (1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 (2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2 (3)量筒 氧气 (4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab (5)低
1．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。 ①气体a的成分是________。
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