图5所示的热失重曲线，试样质量的W0在初始阶段有一定的质量损失(W0－W1)，这往往是吸附在试样中的物质受热解吸所致：水是最常见的吸附质。 一个热重过程的温度由曲线的直线部分外延相交加以确定。图中的T1为一种稳定相的分解温度。在T2至T3温度区间内，存在着另一种稳定相，两者的质量差为(W1-W2)，其质量因子关系当然也可由此进行计算。
测定过程中升温速度过快，会使温度测得值偏高。所以要有合适的操作条件才能得到再现性良好的可靠结果。通常，升温速率可控制在5～10℃/min范围。试样的颗粒如果太小，测得温度会偏低；太大则影响热量的传递。试样还宜铺成薄层，以免逸出的气体将试样粉末带走。
图5 热失重曲线
（三）差示扫描量热法
差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，把固体试样S与热惰性的参比物R置于同一加热炉中，所不同的两个坩埚下面还各自安装着一套加热器和测温元件。测定过程中，加热电炉按照一定的速率升温或降温，当试样有热放应发生时，欲维持S与R之间的温度差为零，则要用电功予以补偿。所以，将两个加热器的补偿功率之差随温度变化的关系记录下来，就可以测量试样受热变化过程中焓变的大小。还有一种热流式的差示扫描量热仪，这里不作介绍。 图6为差示扫描量热仪工作原理示意图。记录仪图纸的横坐标为温度或时间，纵坐标则以焓对时间的微分（dH/dt）来表示。峰面积与受热过程的焓变值 成正比。为了准确求得 ，需要选用已知的纯物质作为基准进行标定。根据待测物温度变化范围，本实验以熔点为156.5℃的纯铟作为基准物，其熔化热为28.4 J·g-1。因此，用差示扫描量热法可以直接测量热量，这是与差热分析的一个重要区别。此外，DSC与DTA相比，另一个突出的优点是后者在试样发生热效应时，
试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度（如在升温时试样由于放热而一度加速升温）。而前者由于试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。尽管差示扫描量热分析可以较准确地进行定量计算，但由于仪器制造技术方面的原因，目前最高只能测定到750℃左右，高于此温度就只能采用差热分析方法了。
图6 功率补偿式差示扫描量热仪工作原理示意图
1． 温差热电偶；2．补偿电热丝；3．坩埚；4．电炉；5．控温热电
偶
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