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小试与中试的区分

来源:用户分享 时间:2025/5/20 4:43:28 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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进行处理(小试就应考虑到,小试应做过破坏性试验,找出处理办法)

3、 注意中试,试生产温度计的传热敏感度与小试不一样,温度变化存在滞后性,应提前预计到这一点进行有关操作。 4、 真空系统出现漏气如何检查和应急处理,尤其在高温情况下,应及时采取应急措施。

5、 突发停电,停汽,停水,停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急措施(必要时配备和启用备用电源,N2保护等) 6、 注意生产中的放大效应,一般应逐步放大,不能单考虑进度,否则“欲速而不达”,要循序渐进。

7、 由于不可预计因素和放大效应的存在,对单批投料量必须进行控制,实行分级审批制度。

8、 对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察,及时记好记录,并及时分析出现的现象,要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心,密切关注整个生产过程的情况,及时采取措施解决出现的问题。

9、 每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法,每一步进行严格控制,可与反应中出现的现象综合起来判断。 10、 正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作,在选择萃取剂和溶剂时,正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时,要考虑经济性和可行性,如价格,毒性

及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。

九、 安全问题:

1、 充分的小试是中试和试生产成功的保证,小试多化力气,多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性,考虑得越仔细,越周到,中试、试生产就会越顺利,不会出现生产事故和安全事故。

2、 技改动火的安全是安全工作的关键,由于多项目在同一车间,这个项目在技改,其他项目在生产,或同一系统中前一产品生产过,现改产另一产品,或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况,凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火,尽量避免在车间内动火,不得已必须在车间内动火的,必须做好清洗和隔离工作(包括设备,容器,管道),不能留下死角,要严格动火制度。 3、 职工培训和严格遵守规章制度和操作规程是安全工作的重点。

4、 职责分工要明确,投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人,相互要及时沟通,要有严格的制度和高度的责任心,骨干力量要跟班,有情况应及时采取应对措施。

5、 事先应预计到可能出现的安全问题,环保问题和劳动保护问题,并采取相应措施。

(一)多考察数据条件及其规律

A;首先要安全第一,在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下,多进行不同工艺控制条件的小试,确定几种中试的方案,生产的每个过程都不能疏忽,否则出了问题都找不出来

B;小试一定要做好,问题尽量考虑周全。安全是第一位的,其他可以大胆试。

?C;在实验室方面,中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验,这些工作如果做的塌实,那么在中试中万一不幸出现异常,也应该是你已经碰到过的了

?D;在做小试时就要模仿中试过程,考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现,这可能对经验要求比较高 E;小试工艺成熟后,必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大,中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同,小试时尽量摸拟中试的条件去做,另外,切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备,物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪QUOTE]过程跟踪,有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题,你怎么都凭空想象不出来的,所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节,尤其是异常情况不要放过,否则非常麻烦。

?F;小试和中试有时是两码事,有时相差很远总之在中试前

应把所有的因素尽可能地全部考虑进去,这样生产中还会有想不到的总是出现所以多作小试来验证中试包括一些破坏性的验证,也是很重要的噢

?G;放大与小试不同之处在于放大效应,做小试要考虑全面,多做些条件试验,求得稳定数据

?H;我做生产的经验来看,一般从小试到放大肯定会出现一些问题,主要是小试的时候没有把生产的因素考虑进去。现在有很多研究人员不可否认在小试上有很高的造诣,但在生产上就一窍不通,实在需要改进

?I;总结个人体会,工艺设计空间要合理,工艺要有耐用性,必须:小试做的要条件随随便便,多出问题,好多总结。中放要慎重从事,一步一停,小试同步。

?J;做小试刚开始不要一味追求收率,但要保证首先要能做出合格的东西,要针对性的多做破坏性试验,多发现问题和解决问题,到放大时才会少出问题

?点评;做化工研究开发时取得各种数据以及各种数据之间的关系、规律对中试生产放大至关重要,至少当设备满足不了你的最佳工艺条件时你还有应对措施。 (二)中试前准备

A;算起来从开始工作到目前为止,我大约干过6个产品或中间体的中放啦。楼上的兄弟们都说得很对,说得很精辟。在这里我只提一下中放的预前准备工作。中放预前思考和准

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