B、关键是在小试中要做好物料恒算,尤其是后处理中的问题,一定要有经济,成本的头脑,在中试,大生产中,工作要有计划性以及预见性,提前预防!如果方法得当,那么剩下的就是能力问题了!有问题,不解决,辞职 ?
点评:中试、生产中的后处理不同于化学反应是小试中无法实验的,因此研究人员一定要有中试经验,了解生产设备。在实验时就要考虑到中试中可能遇到的问题,设想一下后处理的可行性。
(六)放大效应、设备效应
A;中试跟小试有天壤之别,小试能做合格中试不一定能.因此,中试和生产上出了问题小试不一定能解决.我认为首先应从中试上找原因,然后在小试的基础上模拟中试生产 ?B;大家的分析都很有道理,也是非常有用的实际方案。我们也应注意:在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不同之处,一一罗列出来,然后进行试验研究。哪些将有影响:如设备材质、反应温度计的延迟性、搅拌分散效果的差异等
?C;小试和中试最大的区别在于:小试容易控制,而大度过程中有很多始料不及的情况!有些甚至是致命的
?D;1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,一定要注意mol量.当质量变化大时,mol量也会增大,忽略了可能对生产不利,也是不易察觉的地方.
2.一定要符合工艺要求的设备,否则不要生产 3.工人的工作态度,一定要培训好
?E;结合自己多年中试的一些问题,总结以下几点注意事项,见笑了:
1、放大效应,就是三传问题和时间差异,传热冷却和搅拌尤其要注意,三传速率和小瓶里差异太大,有特殊要求的要用到特殊设备。
2、量的差异,小试时不足为患的问题量一多可能就成大问题了,所以要反复核对和考虑整个过程中可能出现的异常情况,早做好防备,否则的话就不是倒掉重来的问题了。 3、过程跟踪,有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题,你怎么都凭空想象不出来的,所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节,尤其是异常情况不要放过,否则非常麻烦。 4、谨慎操作,这对收率能耗和成本估算都有益处,最重要的是小命要紧,一个闪失可能就OVER了,尤其是有危险操作和危险物料时。
5、详细记录,不要有先入为主的思想,将客观的数据向小试的数据靠拢,两者有差异是肯定的,中试交出的数据与大生产更加接近。
6、认真分析,包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析,在大的釜面前你更加容易想到这些问题,因为你无法凑合操作
?F;每个品种都有其关键点,如温度条件,可能产生的有毒气体,反应时间,反应物料状态,所需设备材质,反应过程是放热还是吸热,反应难易程度,是否会产生大量气体.中试过程中有很多不一样的地方需要注意!
?G;试设备选型很关键,对于热敏性物料加热或固液反应搅拌要求快,固液反应最好用推进搅拌,避免死角--- ?H;如果小试做得比较好,中试若出现莫名其妙的问题,首先最好考虑设备和原料的问题 ?I;大家年的看法都很高明!!
鄙人之见还应多考虑中试中很多条件小试都不能达到,而且中试中接触的条件如铁等小试不可能接触,对于一些怕金属离子的生产应多考虑后再做!!!
J;还是那句老话\安全第一\,中试特别要注意安全,跟实验室不一样:打个瓶子可能没问题。说小试跟着中试走,可能是作小试时没有过多的了解中试设备,没有考虑中试的生产程序。
小试时特别要注意反应的放热(量需要专门的仪器-热量仪,不一定需要,但是可以感觉放热的剧烈程度,根据放热的程度可以确定冷却介质)、反映速度、投料顺序(好的投料方式有时可以避免副产物的生成)等。在生产是均向反应容易些。
中试的反应(除苛刻的高压、强热量等外)开始比较容易控
制的,但是后处理就要特别注意了:水洗分液注意计算液位量、反应釜的体积;重结晶注意控制搅拌速度、冷却时的速度温差等;干燥时注意物料的熔点、开始真空后加热(但是如果溶剂易挥发时,不要只真空而是溶剂结冰,可以低温热水加热)。
?L;对于真空度,搅拌速度,还有受热是否均匀,都要有考虑.还有放料问题.体系最好方便转移
点评;放大效应其实就是因为你的工业设备达不到你的小试仪器的控制水平,中试时容易出现问题的地方主要集中在“三传”上,事必亲躬很有必要,这样你才有感官印象。中试时的感知能力很重要,工业设备不透明只能根据温度计、压力表来判断反应进行情况。对设备必须非常熟悉并作到人机合一,随时能判断设备运转是否出现异常。另外还要留心注意你的设备能否满足你的工艺要求,我有一次做格氏反应总是出问题,最后才发现问题出在搅拌上,虽然中试前我们已经很注意这个问题并将搅拌放的很低,(因为格氏反应首先要活化镁粉,小试的搅拌可以放的很低,但中试却很难。)最后我们将搅拌放到离釜底只有1cm时反应才正常。 (七)人员配合、工人培训
A;大家说的都比较有道理,也是各抒已见。我还想再说一点,对于同一类型的不同种类,如差异性不,胆子可以大一些(比如大多数树脂反应,反应机理相同,只是原材料不同)。
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