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BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法

来源:用户分享 时间:2025/6/8 14:58:42 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)

1 手动方法 开启空压机 拿掉探头上的盖子

输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中

输入new,新建一个实验,填写文件名name,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号procno为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROTON,碳谱C13CPD;点选Execute “getprosol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK

输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场

输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐atmm) 输入topshim,匀场 输入rga,自动调整增益

输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适 输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果

数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Process下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integrate手动积分 输入plot,打印模板设置,输入print,打印图谱

做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机

注意事项:

确保所用核磁管无破损、划痕

弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎 放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎 采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头

BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)

2 自动进样器 开启空压机 拿掉探头上的盖子

输入icon,打开Icon NMR程序,点击Automation,选择heci用户名,点击OK,进入Automation窗口,在Experiments Table 中可 设置实验,在Preceding Experiments中可看到正在运行和已经完成的实验 打开自动进样器:1 ) 插上自动进样器电源,2) 打开气路开关,3) 拉起红色紧急开关

将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiments Table区域中,选中相应样品的Holder,双击即可设置实验参数,Disk选择数据保存目录, Name 选择文件名, No选择expno, Solvent选择溶剂,Experiment 选择标准实验, Par可以修改参数

点击add可添加新的实验(同一holder的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同holder),设置好后,选中实验点击submit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击cancel,然后点击edit,全部提交后点击start,在弹出窗口中First Sample 选择开始的holder,点击start运行,Automation将依次完成所提交的实验。 测完所有样品后,点stop停止运行,然后关闭Automation程序

关闭自动进样器: 1) 按下红色紧急开关,2) 关闭气路开关,3 ) 断开自动进样器电源 最后盖上探头上的盖子,关掉空压机

注意事项:

样品放入转盘前仔细检查核磁管,确保无划痕、破损,以免自动进样器出现故障 开始运行前,一定要拿掉盖子,以防自动进样器滑动装置碰到盖子损坏

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