镀铜常见故障
预镀镍在镀铜液中未及时通电造成的粗糙是结合不牢的,一擦即能把镀层擦去,较容易区别。出现这种现象时,应刷洗所有的接触点,降低接触电阻,使各导电部位接触良好。 (5)镀层上有麻点。阳极质量不好;预镀层上有麻点;镀液中M太多或硫酸含量太低等会使镀层出现麻点。
磷铜阳极的质量好坏直接影响镀铜层质量。有些厂浇铸的磷铜阳极,不但含磷量忽高忽低,而且磷在铜中不能均匀的分布,使局部表面上含磷量偏低,这就有可能使镀层出现麻点或粗糙。
镀铜层上的麻点,有时在镀前处理过的毛坯上或预镀层上就有了,但当时还看不出,经过镀光亮铜后,由于镀层比较光亮,麻点就比较明显了。例如在化学碱液除油或电解除油时。由于除油液使用时间较长,液面上悬浮了一层小油滴。零件从除油液中取出,这种小油滴有可能吸附在零件表面上,因为当时零件的温度较高,油滴在空气中容易干燥,导致镀铜层出现麻点。还有某些研磨过的零件,表面粘有磨光膏,假使这类磨光膏在除油时未彻底除去,那么将会带入预镀镍的溶液中,长期操作,使预镀镍溶液中胶类杂质逐渐积累,致使预镀镍层产生麻点。
当镀层上出现麻点时,除了要检查阳极外,首先应确定故障的起源。假使故障起源于镀前,一方面应更换或净化除油液,另一方面要检验预镀镍溶液中是否有胶类杂质,方法是取1OOmL左右的预镀镍溶液,加热至65℃~75℃,然后加人5%丹宁酸溶液1mL,搅拌片刻,待静置后,若有絮状物产生,表明有胶类杂质。否则就不是预镀镍中胶类杂质的影响。倘若故障起源于镀铜液中: ①按分析调整硫酸的含量;
②通过小试验调整光亮剂的比例。一般来说,如M过多,可加入O.05mL/L~
O.1mL/L30%双氧水,搅拌片刻,再补充适量的聚二硫二丙烷磺酸钠即可调整。另外,有时溶液/镀件之间的界面张力太大也会使镀层产生麻点,这时可以向镀液中补充十二烷基硫酸钠,使其界面张力降低,从而消除麻点。
(6)镀层上有条纹。预镀镍溶液中有胶类杂质,使预镀层产生条纹,从而使镀铜层反映出条纹的现象;镀铜液中Cl一过多,N或四氢噻唑硫酮过多等会使镀铜层出现条纹。 有时向镀液中补充N或四氢噻唑硫酮后出现光亮的树枝状条纹,那是由于N或四氢噻唑硫酮加过量而造成的。这时可以向镀液中加入适量的双氧水(一般加入30%的双氧水
镀铜常见故障
O.05mL/L~O.1mL/L),搅拌片刻,再加入适量的聚二硫二丙烷磺酸钠进行调整,或者电解一段时间就可消除。
镀液中Cl一过多,有时会产生树枝状的条纹,同时使镀层结晶粗糙和失去光泽。Cl一含量的多少可以用O.1NAgN03粗略地估计,也可以用小试验进行验证。发现Cl一含量过多,必须进行除Cl一处理。
有时镀液中硫酸铜含量过低,也会出现一些不太明显的条纹。由于硫酸铜含量过低时,溶液的颜色较浅,所以可从观察颜色进行判别,同时可用化学分析测定其含量.’然后按分析进行调整。
假使经过检查,故障都不是上述因素引起的,那就可能是预镀液或镀前处理有问题,可以取一些铜零件或铜片,经手工擦刷除油和活化后,跳越掉预镀槽,直接进入光亮硫酸盐镀铜液中电镀。如果跳越掉预镀槽后,镀层上没有条纹了,说明光亮镀铜液没有问题,应该从预镀液或镀前处理中寻找原因。 杂质的影响和去除
(1)氯离子的影响和去除。在光亮硫酸盐镀铜液中,虽然N(或四氢噻唑硫酮)和聚二硫二丙烷磺酸钠都能使镀层细化,配比得当能提高镀层的光亮度和整平性,但它们都使镀层的应力增大,然而在镀液中含有适量的(20mg/L~80mg/L)Cl一,可以使镀层的张应力降低,提高镀层的韧性,所以可以说Cl一是该镀液中的应力消减剂,同时适量的Cl一还能提高镀层的光亮度和整平性,使零件的低电流密度区镀层更亮。但它的含量超过120mg/L时,就使镀层粗化,更高的含量使镀层粗糙,产生树枝状条纹和失去光泽。去除氯离子的方法是: ①银盐沉淀处理。 Cl一+Ag+→AgCl↓
选用哪一种银盐进行处理呢?有资料介绍用硫酸银,因为硫酸银与Cl一反应后,不会产生其它有害的阴离子:
2Cl一+Ag2S04→2AgCl↓+SO42-
但硫酸银不易买到,所以一般用AgN03与Na2C03作用,制成Ag2C03,然后用Ag2C03处理Cl一:
2AgN03+Na2C03→Ag2C03↓+2NaN03 340 106(过量) 276
镀铜常见故障
340份AgN03与过量的Na2 C03作用,可生成276份Ag2C03沉淀,这种沉淀用热的蒸馏水洗涤4次~5次,以洗去N03-,然后在搅拌下加入故障液中,使与Cl一反应: 2HCl+Ag2C03→2AgCl↓+C02↑+H2O 73 276
根据理论计算,4.66份AgN03可去除1份Cl一。虽然实际操作过程中,由于部分银盐在洗涤时损失掉,用量应该要略高一些。不过,光亮硫酸盐镀铜液中的Cl一,不必全部除去,需要有20mg/L~80mg/L留在溶液中,所以可按理论计算进行处理。具体步骤如下:
a.将镀液加热至60℃左右;
b.在搅拌下加入计算量的Ag2C03,加完后继续搅拌30min左右; c.加入3g/L~5g/L活性炭,搅拌30min左右; d.静置后过滤;
e.加入配方量的所有光亮剂,搅匀后即可电镀。
②锌粉处理:据文献报道,用锌粉处理光亮硫酸盐镀铜液,可以降低镀液中Cl一的含量。现经工厂实际应用,锌粉确有降低Cl一的效果,具体处理步骤如下:
a.在搅拌下,加入lg/L~3g/L锌粉(要用试剂级锌粉,使用时先调成糊状)继续搅拌30min左右;
b.加入2g/L~3g/L活性炭,搅拌3 h左右; c.静置片刻,过滤;
d.加入配方量的所有光亮剂,搅匀后即可电镀。
③用不溶性阳极电解处理:将阳极改为不溶性钛或石墨。在适当加热(40℃~50℃)的情况下,进行电解处理,使Cl一在阳极上氧化: 2 Cl一一2e→Cl↑
处理时,加温可降低Cl2在溶液中的溶解度,避免Cl2溶解在镀液中(Cl2+H2O→HCl+HClO)再影响镀液性能;同时需搅拌镀液,使Cl一到达阳极表面,在阳板上发生反应而被除去,还需适当提高阳极电流密度,加快Cl一的氧化。
(2)有机杂质的影响和去除。有机杂质会使镀层发花或发雾,降低镀层的光亮度和整平性。去除有机杂质通常用双氧水一活性炭处理。具体处理步骤如下:
镀铜常见故障
①在搅拌下加人1mL/L~2mL/L30%的双氧水,加热至50℃~60℃.继续搅拌60min左右,除去过量的双氧水;
②在搅拌下加入3g/L~5g/L活性炭,继续搅拌30min; ③静置后过滤;
④加入配方量的所有光亮剂,搅匀后即可电镀。
(3)油类杂质的影响和去除。油类杂质会使镀层发花或发雾,产生针孔,严重时影响镀层的结合力。去除油类杂质一般先用乳化剂将油乳化,然后用活性炭将乳化了的油和过量的乳化剂吸附除去。具体处理步骤如下:
①将镀液加热至50℃~60℃,在搅拌下加人溶解好的十二烷基硫酸钠O.3 g/L~O.5 g/L(用量视油污的多少而定),搅拌60min左右;
②在搅拌下加入3g/L~5g/L活性炭,继续搅拌30min左右,接下去同处理有机杂物的③和④的方法进行操作。
(4)铁杂质的影响和去除。铁杂质会降低阴极电流效率,较多的铁会影响镀层结构,形成不均匀的光亮镀层。去除铁杂质至今没有好方法,但当镀液中铜含量偏低(硫酸铜在1OOg/L以下)时,可用下法处理:
①向镀液中加入1mL/L~2mL/L30%双氧水,使Fe2+氧化为Fe3+: ②将镀液加热至50℃~60℃ ,在搅拌下,用Cu(OH)2[Cu(OH)2可以用
CuS04·5H2O和NaOH自制:CuS04+2 NaOH→Cu(OH)↓NaSO提高镀液pH=5.O,使Fe3+生成Fe(OH);
③加入1g/L~2g/L活性炭,搅拌30min; ④静置后过滤:
⑤用硫酸提高溶液的酸度(降低镀液pH),按分析调整镀液成分; ⑥加入配方量的所有光亮剂,搅匀后即可电镀。
此法在提高pH时,相当于补充了硫酸铜(H2 S04+Cu(OH)2→CuS04+2H2O),但也中和掉了大量的硫酸,所以在沉淀除掉铁杂质以后,还需补充硫酸,使溶液保持足够的酸度。所以用此法除铁,经济上是不合算的。
此法只可用于镀液中硫酸铜含量偏低的镀液,对于镀液成分正常的镀液,除了用稀释镀液来降低铁杂质的含量(稀释后再补充其他成分)以外.至今没有其他除铁方法。
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